[发明专利]纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于颗粒合成领域，特别涉及纳米多孔Zr(OH)₄球准气相法连续制备方法及装置。

背景技术

Zr(OH)₄颗粒是沉淀法制备ZrO₂颗粒的前驱物，直接决定着产物ZrO₂的形貌及大小。使用ZrO₂粉体颗粒制备的ZrO₂陶瓷，由于其优良的力学性能，低的热导性和良好的抗热震性以及室温下的高硬度，很好的耐磨性，是一种较理想的结构陶瓷；又由于其具有离子导电性能，又可作为功能陶瓷材料，因此在燃料电池、氧气传感器及氧气泵等方面也有着很好的用途。多孔ZrO₂球形粒子在靶向治疗、药物可控释放、催化剂及其载体等领域也具有良好的应用前景。

目前，沉淀法合成Zr(OH)₄或ZrO₂颗粒的方法主要为：直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法、反胶团法等。这类方法制备的颗粒尺寸均匀性较好，生产成本适中，工艺较简单，缺点是颗粒形态控制一般，很难获得球形颗粒(反胶团法除外)。多孔ZrO₂制备方法现在主要为模板法和微乳液法，这些方法均存在工艺过程复杂，成本高的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米多孔Zr(OH)₄球准气相法连续制备方法及装置。通过该方法及装置，可以得到纳米多孔的Zr(OH)₄球形粒子。

本发明的目的是这样实现的：

一种纳米多孔Zr(OH)₄球准气相法连续制备方法，该方法的具体步骤为：

步骤1，在颗粒收集器中装入无水乙醇；

步骤2，将质量浓度为5％-7.5％的ZrOCl₂·8H₂O溶液加入到密闭的雾化器中，液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使ZrOCl₂·8H₂O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化器后；

步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度为0.09Mpa，雾汽开始流入反应器；

步骤4，开启NH₃气瓶，向反应器内输送NH₃气，流量为50-70L/h，ZrOCl₂·8H₂O溶液雾滴与NH₃气发生准气相沉淀反应，生成纳米多孔Zr(OH)₄球；

步骤5，在负压系统下，生成的纳米多孔Zr(OH)₄球被自动输运到颗粒收集器中。

一种纳米多孔Zr(OH)₄球准气相法连续制备装置，其特征在于：该装置主要包括雾化发生器、反应器、颗粒收集器、真空泵、NH₃气瓶五部分；雾化发生器内有一个超声雾化头，雾化发生器上部的出汽管与反应器下部的进汽管通过胶管连通；反应器底部与颗粒回收瓶相通，反应器的三个进气管通过四通管和胶管与NH₃气瓶连通，在四通管与NH₃气瓶之间连接一个NH₃气流量计；反应器顶部的出气管通过胶管与颗粒收集器的进气管连通，颗粒收集器的出气管通过胶管与真空泵连通。

反应器顶部的出气管与反应器之间磨口连接，反应器底部的颗粒回收瓶与反应器之间磨口连接；该装置各部件的尺寸参数如下：H＝300mm，H₁＝165mm，H₂＝10mm，H₃＝80mm，H₄＝160mm，H₅＝40mm；d₁＝d₃＝15mm，d₂＝d₄＝d₅＝10mm；L₁＝12mm，L＝40mm；D＝35mm；θ＝450。