[发明专利]土壤总氰化物的测定方法——异烟酸－巴比妥酸分光光度法

说明书

技术领域

本发明涉及土壤总氰化物的测定方法，是一种用异烟酸-巴比妥酸显色、用紫外-可见分光光度计定量分析的一种测定方法。

背景技术

氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。土壤中氰化物的主要来源是人为的污染源，例如小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿等工业废水污染附近及下游的土壤资源，人们在使用这些土地资源时，会对人们的健康构成极大的危害。目前国家还没有用异烟酸-巴比妥酸分光光度法来分析土壤总氰化物的方法，因此，该方法的发明为人们分析、研究土壤总氰化物提供了一个方便、可靠的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，在磷酸和EDTA的存在下，在PH＜2的酸性介质中，加热蒸馏能生成氰化氢的氰化物，包括全部简单的氰化物和绝大部分络合氰化物。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

本发明的土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)称取5～10g待测土壤样品(具体按氰化物含量定)置于500mL的蒸馏烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，数粒玻璃珠。

(2)在蒸馏烧瓶中加入10mLNa₂-EDTA溶液和7～8滴甲基橙指示剂。

(3)接收瓶(100mL量筒)内加入10mL浓度为1％的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下至少1cm。

(4)在蒸馏烧瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH＜2，立即盖好瓶塞。

(5)打开冷凝水，调节可调电炉，以2～4mL/min馏出液速度加热蒸馏，并保持蒸馏瓶的溶液在蒸馏过程中为红色。

(6)当接收瓶内溶液接近100ml时停止蒸馏，用少量蒸馏水洗馏出液导管，取出接收瓶，用少量蒸馏水定容至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。

(7)土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，校准曲线的绘制方法如下：

①取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液(1mL含CN-1.00μg)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加入浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL。

②各管加入5mLKH₂PO₄(PH＝4.0)溶液，混匀，迅速加入0.30mL浓度为1％氯胺T，立即盖塞，慢慢混匀，放置1～2分钟。

③各管加入6.0mL异烟酸-巴比妥酸显色剂，用水稀释至刻线，盖塞混匀，于25℃显色15分钟(15℃显色25分钟，30℃显色10分钟)。

④在紫外-可见分光光度计上，用1cm比色皿于600nm波长处，以零浓度空白液管作参比，测定各管吸光度，以CN^-含量(μg)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

(8)分别吸取10.00mL样品馏出液和10.00mL空白试验馏出液于25mL具塞比色管中，按标准曲线的绘制步骤(2)～(4)进行，测定样品的吸光度。

(9)土壤总氰化物的计算方法如下：

式中：m₁---土壤样品总氰化物含量(μg)

m---预蒸馏处理所用土壤样品的质量(g)

V₁---样品馏出液的体积(mL)

V₂---用于显色所取样品馏出液的体积(mL)

本发明的优点是：采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测土壤中总氰化物浓度，方便、快速，相对标准偏差小于5％，检出限为0.5mg/kg。由此可见，该方法为检测土壤中总氰化物浓度，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足土壤污染物分析及研究工作需要。

具体实施方式

实施例1，土壤样品1#总氰化物浓度的检测：