[发明专利]7－脱氢胆固醇的制备方法

权利要求书

1.7-脱氢胆固醇的制备方法，包括以下步骤：

a)将胆固醇3位上的羟基保护；

b)将步骤a)制得的产物的7位上的碳氧化成羰基；

c)将步骤b)制得的产物与肼的衍生物进行成腙反应，所述肼的衍生物的结构为至多一个氢被代替以后的肼；

d)将步骤c)制得的产物与强碱性试剂反应；

e)将步骤d)制得的产物与水或者酸反应。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a)将胆固醇3位上的羟基保护为：胆固醇与羧酸、羧酸酐或者酰氯反应。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述的羧酸、羧酸酐或者酰氯为乙酸、乙酸酐或者乙酰氯。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述的胆固醇与乙酸酐的摩尔比为1∶10～1∶30，反应的温度为100℃～160℃，反应时间为2h～4h。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，反应温度为115℃～155℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，反应温度为125℃～145℃。

7.根据权利要求3所述的方法，其中，胆固醇与乙酸或者乙酸酐的摩尔比为：1∶1.2～1∶2.0，反应温度为60℃～90℃，反应在非质子化溶剂中进行。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述的非质子化溶剂为苯。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤b)将步骤a)制得的产物的7位上的碳氧化成羰基为：利用氧化剂将步骤a)制得的产物的7位上的碳氧化成羰基，所述的氧化剂选自：三氧化铬、过氧叔丁醇、叔丁基过氧化氢/六羰基铬复合氧化剂、氯化铵/三氧化铬复合氧化剂、叔丁基过氧化氢/CuI₂复合氧化剂、三氧化铬/3，5-二甲基吡啶复合氧化剂。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述的氧化剂为三氧化铬，反应温度为55℃～65℃。

11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述的氧化剂为过氧叔丁醇，反应温度为25℃～45℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的肼的衍生物为对甲基苯磺酰肼。

13.根据权利要求1所述的方法，步骤c)的反应在极性溶剂中进行。

14.根据权利要求13所述的方法，所述的极性溶剂为甲醇或者乙醇。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d)中所述的强碱性试剂选自：氢化钠、氢化锂、甲基锂。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，步骤d)中所述的强碱性试剂为氢化钠，反应温度为80℃～150℃。

17.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤d)的反应的温度为140℃～150℃。

18.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d)的反应在非质子化溶剂中进行。

19.根据权利要求18所述的方法，其中，步骤d)中所述的非质子化溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、苯、甲苯、吡啶及其衍生物、乙腈。

20.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤e)中所述的酸为盐酸。

21.根据权利要求20所述的方法，其中所述的盐酸为浓度为1％～2％的盐酸。