[发明专利]磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性纳米材料领域，具体涉及一种磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒及其制备方法。

背景技术

尖晶石结构铁氧体用途广泛，在材料的技术应用中，分别用做磁性材料、吸波材料、传感材料等等。其纳米粒子在催化、医药、分析及生物领域具有广泛的应用。Jongnam Park等人2004年在《自然》杂志上报道了利用金属盐制备得到金属的油酸盐，之后在高沸点溶剂中高温分解得到铁氧体纳米颗粒的方法(2004年，3卷，891-895页)；Sun Shouheng等人2004年在《美国化学会会志》上报道了在1，2-十六烷二醇-油酸-油胺体系中通过在高温下热解乙酰丙酮铁(III)(Fe(acac)₃)制备磁性氧化物纳米晶的方法(2004年，126卷，273-279页)；Maksym V.Kovalenko等人2007年在《美国化学会会志》上报道了利用金属的脂肪酸盐在高沸点有机溶剂中分解制备单分散的纳米铁氧体颗粒(2007年，129卷，6366-6367页)。上述制备方法中，所用体系多为有机溶剂体系，利用金属的有机盐，存在生产成本高、产率低、污染环境、操作复杂等问题，更不适合低成本工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种生产成本低、产率高、无污染、操作简单，易于工业化生产的磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒及其制备方法。

本发明所提供的一种磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒的分子式为Co_xCu_yZn_zFe_3-x-y-zO₄，其中x：0～1，y：0～1，z：0～1，粒径为20～400nm，具有球形、正四面体、正六面体、正八面体形或棒状的形貌特征。

本发明所提供的磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

1)配制0.1～1.5mol/L的过渡金属离子的可溶性盐溶液；

2)配制3～6mol/L的碱金属氢氧化物溶液；

3)将步骤1)和2)得到的溶液按体积比16:1～8在室温下强制混合得到浆料；

4)将步骤3)得到的浆料进行水热处理，水热温度控制在120℃～180℃，水热时间控制在2～6个小时，制得磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒。

其中，步骤1)中所述的过渡金属离子溶液选自铁、钴、铜或锌的可溶性盐溶液；铁的可溶性盐优选硫酸亚铁溶液；钴、铜或锌的可溶性盐优选钴、铜或锌的硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐溶液；步骤2)中所述的碱金属氢氧化物选自氢氧化钠或氢氧化钾。

与现有技术相比较，本发明具有以下优点：

本发明以可溶性金属盐与碱金属氢氧化物为原料，通过化学共沉淀水热法制备磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒，平均粒径可控在20～400nm，有球形、正六面体、正八面体形和棒状的形貌特征，饱和磁化强度可控在5～125emu/g。本发明方法简单、安全、成本低、适用性强，适合工业化生产，克服了已有的合成路线中产率低、采用大量有机溶剂、昂贵的有机金属盐所带来的成本及环境污染问题，所获得的磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒可以应用于医药、生物、民用及军工等领域。

附图说明

图1为实施例1、3、5、9的XRD谱图

图2为实施例1所制备的CoFe₂O₄的TEM电镜检测图

图3为实施例3所制备的Co_0.2Cu_0.4Zn_0.4Fe₂O₄的TEM电镜检测图

图4为实施例5所制备的Co_0.2Cu_0.025Zn_0.025Fe_2.75O₄的TEM电镜检测图

图5为实施例9所制备的Co_0.2Cu_0.025Zn_0.025Fe_2.75O₄的TEM电镜检测图

图6为实施例7所制备的Co_0.2Cu_0.025Zn_0.025Fe_2.75O₄的SEM电镜检测图