[发明专利]一种快速制备层状钛酸钾盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备层状钛酸钾盐的方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

纳米TiO₂薄膜因其在光学及光化学方面的广泛应用而倍受重视。制备纳米TiO₂薄膜的方法一般涉及钛盐的水解及TiO₂纳米溶胶的制备和涂层过程，因为较难控制纳米TiO₂颗粒的形状和尺寸，因而得不到高质量的纳米膜。层状钛酸盐经酸交换及剥离后，可以形成特殊状态的TiO₂纳米晶片。将剥离的单片层组装到基底上，可以方便地制备结构可调的多层TiO₂纳米薄膜，这使得纳米TiO₂薄膜在电子元器件方面的应用前景更加广阔。

层状钛酸钾盐的制备方法一般采用高温固相法，将TiO₂粉体与K₂CO₃混合研磨后，于800℃～1300℃高温焙烧40h左右，得到纤维状微米级产物。高温固相反应法操作简单，仅包括研磨、烘干、焙烧三个过程。但其制备周期比较长，从原料准备到最后产物生成需要2天左右时间。另一种比较常见的层状钛酸钾盐的制备方法为硬脂酸法，将KOH的水溶液加入到一定量的熔融状态的硬脂酸中；随后加入部分钛酸丁酯，加热搅拌一定时间2.5h；将所得混合物进行电炉燃烧2h；最后于高温焙烧2.5h得到产物。硬脂酸法生产周期短，从原料准备到最后产物生成仅需要8h左右，且操作简单，体现了其优越性。但其热处理过程中会出现其它中间相，须提高焙烧温度来保证产品的纯度。

利用硬脂酸钾制备层状钛酸钾盐的方法还未见报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有的制备层状钛酸钾盐的方法不足，提供一种快速制备层状钛酸钾盐的方法。

本发明的技术方案是，一种快速制备层状钛酸钾盐的方法的具体步骤：

步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物，将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，进行混合，加热搅拌时间为0.5h；

步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于电炉上，加热到燃点，燃烧2h；

步骤3焙烧，将步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750～800℃进行焙烧，焙烧时间为2.5h，得到层状钛酸钾盐。

所述的层状钛酸钾盐的分子式为K₂Ti₄O₉。

本发明的有益效果是：

采用硬脂酸钾代替硬脂酸及KOH的水溶液，直接与钛酸丁酯反应，与硬脂酸法相比，简化了反应产物，由于不使用KOH，不用考虑K₂O挥发，使得反应物配比固定在1∶2；二为缩短了加热搅拌时间，从而缩短了整个制备时间；三是热处理过程中不会出现其它中间相，保证了产品的纯度。

附图说明

图1焙烧温度750℃和800℃下，利用本方法所得的产物的X射线衍射图。

图2焙烧温度750℃和800℃下，硬脂酸法所得产物的X射线衍射图。

图3利用本方法所得产物的扫描电镜图。

具体实施方式

结合实施例对一种快速制备层状钛酸钾盐的方法作进一步说明。

实施例一

步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物：16.13g硬脂酸钾及34.03g钛酸丁酯；将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，再补充60g硬脂酸作为溶剂，以保证混合均匀，加热搅拌时间为0.5h；如果反应物超过200g时，不补充硬脂酸溶剂。

步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为1kW的电炉上，加热到燃点，燃烧2h。

步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750℃进行焙烧，得到层状钛酸钾盐。

得到的层状钛酸钾盐的分子式为K₂Ti₄O₉。

实施例二

步骤1熔融混合，将钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物：16.13g硬脂酸钾及34.03g钛酸丁酯；将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，再补充60g硬脂酸作为溶剂，以保证混合均匀，加热搅拌时间为0.5h；如果反应物超过200g时，不补充硬脂酸溶剂。

步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为1kW的电炉上，加热到燃点，燃烧2h。