[发明专利]一种模压无粘结剂高密高强炭材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种炭材料的制备方法，具体地说涉及一种制备高密度、高强度炭材料的方法及其组成。

背景技术

传统炭材料的制备方法一般为：以焦粉作为填料、沥青等作为粘结剂经模压成型后，通过数次浸渍-炭化循环，最后石墨化制得最终产品。然而通过这种过程制备的炭/石墨材料往往伴随着低密度、低强度，而且如果要增加其机械性能往往要对其进行一系列的增密补强手段，如：多次浸渍-炭化循环、气相沉积等手段等。要得到机械性能较好的产品往往需要很长的时间，从而大大增加了材料的成本[S.Tzeng，J.Pan.Densification of two-dimensional carbon/carboncomposites by pitch impregnation.(采用沥青浸渍法来对两维炭/炭复合材料增密)Materials Science and Engineering：A，2007，316：127-134.]。

发明内容

本发明的目的是以中间相炭微球为原料采用一步法得到高密度、高强度各向同性的成品炭材料。

本发明的一种模压无粘结剂高密高强炭材料的制备方法如下：

(1)中间相炭微球在100～120℃下烘干30～90min；

(2)将烘干后的中间相炭微球在30～300MPa的成型压力下保压30～120min后脱模即得到生坯料；

(3)将生坯料在氮气流下，以1～5℃/min，最好为1～2℃/min的升温速度，

将生坯料加热到800℃～1300℃，自然冷却后出炉即得到最终制品。

如上所述的中间相炭微球是中间相沥青制备的，中间相炭微球的粒径为3～5μm，挥发份为8.2～8.7wt％。以煤焦油为原料，在一定温度下经过热聚合后，经过真空过滤、吡啶清洗后得到的。具体的制备方法见吕永根博士论文(吕永根.中间相炭微球的制备及应用研究.中国科学院山西煤炭化学研究所博士学位论文，1998：19-72)

本发明的高密高强炭材料的强度通过改变模压压力和炭化温度来实现。

本发明具有如下优点：

(1)原料来源广泛，价格便宜；

(2)工艺简单，生产周期短，见效快；

(3)具有优良的力学性能。

具体实施方式

实施例1：

将煤焦油原料放入高压釜中通入氮气，缓慢搅拌在常压下加热到250恒温1h去除H2O及萘等小分子后密闭升温到450℃聚合反应14h后自然冷却。产物经热过滤分离得到的滤饼，接着将其在索氏抽提器中用吡啶萃取得到中间相炭微球(MCMB)原料(粒径为3.5μm，挥发份为8.5wt％)。将MCMB在烘箱中于110℃下烘30min后取出，秤取MCMB料50g，装在￠250/￠50×100mm的钢模中施加30MPa的压力，保压30min后脱模得到生坯，将生坯置于炭化炉中，在氮气流保护下，以1℃/min的升温速率升温到900℃后自然冷却到室温出炉，得到成品。具体测试数据见表1。

实施例2：

将MCMB在烘箱中在110℃下烘30min后取出，秤取MCMB料50g，装在￠250/￠50×100mm的钢模中施加60MPa的压力，保压30min后脱模得到生坯，将生坯置于炭化炉中，在氮气流保护下，以1℃/min的升温速率升温到900℃后自然冷却到室温出炉，得到成品。具体测试数据见表1。

实施例3：

将MCMB在烘箱中在110℃下烘30min后取出，秤取MCMB料50g，装在￠250/￠50×100mm的钢模中施加80MPa的压力，保压30min后脱模得到生坯，将生坯置于炭化炉中，在氮气流保护下，以1℃/min的升温速率升温到900℃后自然冷却到室温出炉，得到成品。具体测试数据见表1。

实施例4：

将MCMB在烘箱中在110℃下烘30min后取出，秤取MCMB料50g，装在￠250/￠50×100mm的钢模中施加100MPa的压力，保压30min后脱模得到生坯，将生坯置于炭化炉中，在氮气流保护下，以1℃/min的升温速率升温到900℃后自然冷却到室温出炉，得到成品。具体测试数据见表1。

实施例5：

将MCMB在烘箱中在110℃下烘30min后取出，秤取MCMB料50g，装在￠250/￠50×100mm的钢模中施加120MPa的压力，保压30min后脱模得到生坯，将生坯置于炭化炉中，在氮气流保护下，以1℃/min的升温速率升温到900℃后自然冷却到室温出炉，得到成品。具体测试数据见表1。

实施例6：