[发明专利]液相色谱测定煤、石油衍生重质油类产物的沸点分布方法

说明书

技术领域

本发明属于一种分析测试方法，具体地说涉及一种以液相色谱对煤、石油衍生的重质油类产物沸点分布的测定方法。

技术背景

属于复杂的、混合物的产品颇多，如页岩油、石油渣油、沥青、重质煤焦油、蒽油、煤直接液化产品等。二十一世纪，对这类复杂物的深入开发受到极大重视，而掌握它们的沸点分布特点(也叫沸程测定)和充分开发它们的关系十分密切。已有测定沸程的方法有蒸馏法，我国有标准方法(资料①.原始蒸馏标准试验方法，中华人民共和国国家标准，GB/T 17280-1998，国家监督局，1998-03-20；②.重烃类混合物蒸馏试验方法，中华人民共和国国家标准，GB/T 17475-1998，国家质量技术监督局，1998-08-20)。而此方法存在着某些不可避免的弊病，如溶剂用量大、毒性大，设备蒸馏时间长、最高蒸馏温度有限制，仅给出沸点和体积量的关系，相当一部分重质物无法蒸馏出来等。标准1不用真空设备，其最高蒸出温度为450℃；标准2用真空设备的，最高蒸馏温度为560℃。在实际应用中，由于样品结焦等原因，最高蒸馏温度常常还低于上述温度。因此，克服蒸馏法的弊病，建立测定沸点分布的新方法，配合煤、石油衍生重质油类产物利用、工艺开发和有关科学研究是十分需要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种用液相色谱测定煤、石油衍生重质油类产物沸点分布的方法。

本发明的方法包括如下步骤：

(1)采用岛津LC-3A高效液相色谱仪，配有UVD-2紫外检测器，λ为254nm，色谱柱的型号为SHIMPACK GPC-801，色谱柱的长为30厘米，内径0.8厘米，流动相为四氢呋喃；

(2)标定曲线的建立

在采用流动相四氢呋喃的流量1.2毫升/分，色谱柱温为25℃的条件下，选取24烷、22烷、18烷、咔唑、异30烷、葵烷、1，3，二甲基环戊烷、联苯、2，7二甲基萘、1，2，二甲基环戊烷、间二甲苯、α-甲基萘、2，2，4，三甲基戊烷、萘、苊烯、甲苯、苯并噻唑、对苯基甲酚、苯、2，3，二甲基戊烷20个纯样品为模型化合物，配制成浓度为0.01-0.04克/100毫升四氢呋喃的分析溶液，色谱的进样量为0.1-0.2微升，注入色谱柱后，开始至完成色谱行程；各纯样的色谱保留时间和它们的沸点值汇总于表1。

表1纯样色谱保留时间-沸点值

  编号  化合物  保留时间  (分)  沸点  (℃)  1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  24烷  22烷  18烷  咔唑  异30烷  葵烷  1，3，二甲基环戊烷  联苯  2，7二甲基萘  1，2，二甲基环戊烷  间二甲苯  α甲基萘  2，2，4，三甲基戊烷  萘  苊烯  甲苯  苯并噻唑  对苯基甲酚  苯  2，3，二甲基戊烷  5.766  5.866  6.05  6.986  7.43  7.533  7.583  7.6  7.666  7.683  7.865  7.886  7.971  7.989  8.001  8.016  8.05  8.07  8.111  8.201  391  369  317  354.8  176  175  120  254.3  262  129.5  139  242  98.7  217.9  265  110.6  231  199  80  89.5