[发明专利]一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200810053583.9 | 申请日： | 2008-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101607915A | 公开（公告）日： | 2009-12-23 |
| 发明（设计）人： | 邹政红;闫汝连;何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/50 | 分类号： | C07C211/50;C07C209/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 苯二胺 硫酸盐 制备 方法 | ||
1.一种N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(1).亚硝化步骤：
将水、浓盐酸和二乙基苯胺混合后冷却至0～10℃，加入亚硝酸钠水溶液，维持温度于0～10℃反应2.5～3小时；
(2).还原步骤：
在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水，锌粉，控制温度于15～20℃反应1.5～2.5小时；
(3).纯化步骤：
步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠至反应液分层，分离出的有机相经减压蒸馏，得到N，N-二乙基-1，4-苯二胺；
(4).成盐步骤：
将制得的N，N-二乙基-1，4-苯二胺溶解于稀硫酸中，在温度40～60℃下搅拌至反应液析出结晶，反应液过滤后得到的结晶经干燥即得N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的二乙基苯胺与浓盐酸的体积比为75∶122，毫升/毫升。
3.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的亚硝酸钠水溶液的浓度为41.7％。
4.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的二乙基苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的体积重量比为75∶74，毫升/克。
5.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的浓盐酸与水的体积比为1∶3，毫升/毫升。
6.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的浓盐酸与锌粉的体积重量比23∶25，毫升/克。
7.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的减压蒸馏的条件为115～116℃/5mmHg。
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