[发明专利]16元环和10元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛及合成方法无效
| 申请号: | 200810053425.3 | 申请日: | 2008-06-05 |
| 公开(公告)号: | CN101289198A | 公开(公告)日: | 2008-10-22 |
| 发明(设计)人: | 李牛;李代平;项寿鹤 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300071天津市卫津路94号*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 16 10 交叉 连接 孔道 磷酸 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种具有16元环和10元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX-12),其特征在于X-射线粉末衍射谱图具有如下特征衍射峰:
2θ 5.58 9.34 11.22 14.18 16.76 22.60 24.00 26.10 27.16 28.60
I/I0 54.05 30.74 85.10 100.00 33.99 75.95 84.58 96.24 53.97 34.21
2θ 31.00 32.02 33.78 35.22 37.56 38.38 40.62 43.48 46.18 47.56
I/I0 73.96 86.94 38.85 40.33 72.41 54.56 58.40 47.26 33.99 30.45
2.按照权利要求1所述的磷酸锌钴分子筛,其特征在于该分子筛具有16元环和10元环交叉连接孔道,属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,其晶胞参数为α=γ=90°,β=97.0530(10)°,该晶体的不对称结构单元中包含67个非氢原子,其中锌原子和钴原子随机占据金属位,二者不可分辨,该不对称结构单元通过桥氧原子连结起来,就形成了NKX-12的骨架结构,其骨架结构具有沿b轴方向的16元环孔道和沿c轴方向上的10元环孔道。
3.权利要求1所述的具有16元环和10元环交叉连接孔道磷酸锌钴分子筛的制备方法,其特征在于它包含如下步骤:将锌源、钴源、磷源、有机模板剂、助模板剂、水和乙二醇混合均匀;所述的锌源为乙酸锌或氧化锌或碱式碳酸锌,所述的钴源为乙酸钴或碱式碳酸钴,所述磷源为磷酸,所述有机模板剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺,所述助模板剂为正丙胺或正丁胺或乙醇胺, 可以作为锌源、钴源、有机模板剂、助模板剂的多种化合物是分别使用的;锌源与钴源的比例为1.0-4.0,磷源与金属源(锌源与钴源摩尔数之和)的比例为3.0-6.0,磷源与有机模板剂的比例4.0-8.0,水与磷源的比例为25-60,乙二醇与磷源的比例为:1.0-4.0;于室温下搅拌10-30分钟,然后将该混合物在140-200℃自生压力下水热晶化40-120小时,晶体经过水洗涤,抽滤,在60℃下干燥,得目标产品。
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