[发明专利]16元环和10元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛及合成方法无效

专利信息
申请号: 200810053425.3 申请日: 2008-06-05
公开(公告)号: CN101289198A 公开(公告)日: 2008-10-22
发明(设计)人: 李牛;李代平;项寿鹤 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C01B39/54 分类号: C01B39/54;C01B37/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300071天津市卫津路94号*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 16 10 交叉 连接 孔道 磷酸 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种具有16元环和10元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX-12),其特征在于X-射线粉末衍射谱图具有如下特征衍射峰:

2θ   5.58   9.34   11.22  14.18   16.76  22.60  24.00  26.10  27.16  28.60

I/I0  54.05  30.74  85.10  100.00  33.99  75.95  84.58  96.24  53.97  34.21

2θ   31.00  32.02  33.78  35.22   37.56  38.38  40.62  43.48  46.18  47.56

I/I0  73.96  86.94  38.85  40.33   72.41  54.56  58.40  47.26  33.99  30.45

2.按照权利要求1所述的磷酸锌钴分子筛,其特征在于该分子筛具有16元环和10元环交叉连接孔道,属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,其晶胞参数为α=γ=90°,β=97.0530(10)°,该晶体的不对称结构单元中包含67个非氢原子,其中锌原子和钴原子随机占据金属位,二者不可分辨,该不对称结构单元通过桥氧原子连结起来,就形成了NKX-12的骨架结构,其骨架结构具有沿b轴方向的16元环孔道和沿c轴方向上的10元环孔道。

3.权利要求1所述的具有16元环和10元环交叉连接孔道磷酸锌钴分子筛的制备方法,其特征在于它包含如下步骤:将锌源、钴源、磷源、有机模板剂、助模板剂、水和乙二醇混合均匀;所述的锌源为乙酸锌或氧化锌或碱式碳酸锌,所述的钴源为乙酸钴或碱式碳酸钴,所述磷源为磷酸,所述有机模板剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺,所述助模板剂为正丙胺或正丁胺或乙醇胺,               可以作为锌源、钴源、有机模板剂、助模板剂的多种化合物是分别使用的;锌源与钴源的比例为1.0-4.0,磷源与金属源(锌源与钴源摩尔数之和)的比例为3.0-6.0,磷源与有机模板剂的比例4.0-8.0,水与磷源的比例为25-60,乙二醇与磷源的比例为:1.0-4.0;于室温下搅拌10-30分钟,然后将该混合物在140-200℃自生压力下水热晶化40-120小时,晶体经过水洗涤,抽滤,在60℃下干燥,得目标产品。

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