[发明专利]汽油中苯、氧含量的快速检测方法

说明书

【技术领域】：

本发明属于对于含有醇类及不含醇类汽油的检测技术领域，特别涉及汽油中苯含量和氧含量的同时测定，以利于提高油品质量，防止汽车尾气污染。

【背景技术】：

目前国内在GB17930-2006车用汽油标准中，涉及到苯的测定的方法有两个标准，分别是SH/T0713-2002车用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量的测定(气相色谱法)标准和SH/T0693-2000汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)标准。

在SH/0713-2002标准中标明了该方法的精密度适用于普通汽油和含有醚类含氧化合物(例如：甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚)。另外，当采用TECP填充柱时不适用于含乙醇的汽油，甲醇也可能引起干扰，因此在使用TECP填充柱的情况下无法准确测定苯的含量。SH/T0693-2000标准也可以用来测定汽油中苯的含量，但该方法仅限于测定苯的含量，国外的标准也有相应的检测方法，这些标准分别对苯的测定做出了相应的规定，但在实际检验工作中我们发现无论是国内还是国外的标准都不能在同一次进样中同时测定汽油中的苯含量及氧含量。

目前国内分别对汽油中苯、氧含量检测技术的报道有：中石化股份有限公司九江分公司质管中心应用多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量[1]；云南大学、云南省产品质量监督检验中心采用高分辨毛细管气相色谱对汽油中的苯进行测定；大连理工大学、抚顺石油化工研究院、辽宁省产品质量监督检验院、辽宁石油化工大学等应用气相色谱分析技术对汽油中含氧化合物(醇类和醚类)含量进行了研究；中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院发明的一种利用多维气相色谱分析含醇汽油中饱和烃、苯、芳烃、烯烃和醇的含量的方法等。

目前国内还没有关于汽油中苯、氧含量同时测定的相关技术。

【发明内容】：

本发明的目的是解决现有技术不能使用一台仪器同时检测汽油中苯和氧含量的问题，提供一种能够同时快速检测汽油中苯、氧含量的方法。

本发明提供的汽油中苯、氧含量的快速检测方法，采用二柱一阀配置的气相色谱仪系统，分析成品汽油中醚类、醇类含氧化合物及苯，具体步骤包括：

第一、将加有内标物乙二醇二甲醚的待测样品导入配有二柱一阀的气相色谱仪系统中；

第二、首先，将上步待测样品导入TCEP预切柱，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分，此时阀处于“OFF”位置；

第三、在确定轻烃组分放空之后，切换阀到“ON”的位置，含氧化合物及较重的组分进入到分析柱HP-1中；

第四、在待测样品中的被测化合物流出HP-1色谱柱后，将阀切回到“OFF”位置，以反吹重组分；

第五、通过氢火焰离子化检测器检测HP-1色谱柱流出的含氧化合物及苯，记录检测器响应值，测定被测化合物的峰面积；

第六、将上步测定的被测化合物峰面积值与该被测化合物的峰面积-浓度标准曲线进行比较，即可得出该被测化合物的浓度值。

在本发明所述的方法中，所用仪器选用配有两柱一阀的气相色谱仪系统，检测器选用氢火焰离子化检测器；

色谱柱：TCEP预切柱，选用微填充柱，柱长560mm，外径1.6m，内径0.38mm，分析柱选用HP-1，柱长30m，内径：0.53mm，膜厚：2.65μm；

色谱分析条件：柱温60～120℃，检测器250℃，进样口200℃。

上述方法第六步中所述的被测化合物的峰面积-浓度标准曲线通过如下步骤得到：

第1步、标准溶液配制：

第1.1标准物质：包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、叔戊基甲基醚、正丁醇、甲基叔丁基醚、二异丙醚、乙二醇二甲醚、叔戊醇、仲丁醇或苯；

第1.2标样溶液配制：取五个洁净的10mL容量瓶，分别将上述某一标准物质配制成的五个不同浓度等级的标准混合溶液，再加入大约0.35g的内标物乙二醇二甲醚，精确称重至0.1mg，以异辛烷定容并称重精确至0.1mg；

第2步、色谱分析：

第2.1仪器选用带有配有二柱一阀的气相色谱仪系统系统，检测器选用氢火焰离子化检测器；

第2.2色谱柱：TCEP预切柱，选用微填充柱，柱长560mm，外径1.6m，内径0.38mm，分析柱选用HP-1，柱长30m，内径：0.53mm，膜厚：2.65μm；

第2.3色谱分析条件：柱温60～120℃，检测器250℃，进样口200℃，待仪器稳定后每个浓度进1μL；