[发明专利]高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法无效
申请号: | 200810052506.1 | 申请日: | 2008-03-24 |
公开(公告)号: | CN101249312A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 华超;黄国强;王红星;李鑫钢;徐世民;吴明一 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01D3/14 | 分类号: | B01D3/14;C01B33/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精密 精馏 提纯 三氯氢硅 分离 装置 方法 | ||
1.一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置,包括低沸物分离塔、高沸物分离塔和氢气加压系统,其特征在于进料口设置在低沸物分离塔中部,低沸物分离塔塔顶分离低沸物至低沸物杂质储罐,塔底三氯氢硅初沸物分离塔塔底采出高沸馏品经出料管线连接进入高沸物分离塔中部,高沸物分离塔塔顶馏份的管线连接到入三氯氢硅产品储罐,高物杂质的管线与高沸物杂质储罐相连接。
2.如权利要求1所述的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置,其特征是所述的低沸物分离塔塔内装有高效规整填料、高效散装填料或筛板塔、泡罩塔、浮阀塔。
3.由权利要求1的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装的操作方法,其特征是低沸物分离塔操作条件为:塔顶操作压力为300~305kPa,回流比为3/1~5/1,塔顶温度为56~58℃,塔底温度为62~64℃,理论板数为40~50;高沸物分离塔操作条件为:塔顶操作压力为300~305kPa,回流比为15/1~20/1,塔顶温度为58~60℃,塔底温度为70~74℃,理论板数为90~100。
4.由权利要求1所述的的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置的操作方法,其特征是:三氯氢硅原料液通过与高沸物分离塔塔底部流出的高沸物经原料预热换热器后进入低沸物分离塔中部,换热后三氯氢硅原料的入塔温度为45~50℃。
5.由权利要求1所述的的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置的操作方法,其特征是步骤如下:
1).三氯氢硅原料液经原料罐(1)经原料预热器(2)进入低沸物分离塔(4)中部,塔顶蒸汽管线与冷凝器(6)连接,塔底一段与再沸器(3)的液相进口连接,一段与其气相进口连接并提供再沸器壳程的饱和水蒸汽为塔内提供加热蒸汽,同时塔顶通入高压氢气(9)维持系统的压力;
2).低沸物分离塔(4)内原料液(2)中包括三氯氢硅、二氯氢硅、三氯化硼和甲基磷化氢的低沸点化合物的蒸汽经冷凝器(6)至回流罐(7),一部分冷凝液回流至塔内,一部分采出低沸点化合物至放入低沸点杂质储罐(8);
3).从低沸物分离塔塔底流出的三氯氢硅初馏品管线连接至高沸物分离塔(5)的中部,塔顶的蒸汽管线与冷凝器(6)连接,同时塔底与再沸器(3)连接,提供塔内加热蒸汽同时塔顶通入高压氢气(9)维持系统的压力;
4).从高沸物分离塔(5)塔顶的蒸汽管线连接到冷凝器(6)后在于回流罐(7)连接,从回流罐出来的管线一根连接至高沸物分离塔塔顶回流口,另一根管线至三氯氢硅产品储罐(10)连接,其塔底部流出包括四氢化磷、甲基硅烷和三氯化硼的高沸点杂质的管线与高沸物产品储罐(11)连接。
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