[发明专利]酸性黑172的制备方法有效
| 申请号: | 200810052455.2 | 申请日: | 2008-03-17 | 
| 公开(公告)号: | CN101538414A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 | 
| 发明(设计)人: | 叶锦岺 | 申请(专利权)人: | 天津三环化学有限公司 | 
| 主分类号: | C09B45/26 | 分类号: | C09B45/26;D06P1/10;D06P1/39;D06P3/06 | 
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 | 
| 地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酸性 172 制备 方法 | ||
1.一种酸性黑172的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤为:
(1).将6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸放入溶解罐A中加水打浆,在搅拌的条件下,向A罐中加入浓度为30%的氢氧化钠溶液使溶液的pH值控制在4-6之间,并同时控制溶液温度为10-20℃;
(2).将2-萘酚放入溶解罐B中加水打浆,向B罐中加入2-萘酚重量83.7%的浓度为30%的氢氧化钠溶液,搅拌升温至75-85℃,当2-萘酚完全溶解后,加入分散剂以及脂肪族二醇或醚,搅拌;
(3).在搅拌的条件下,将溶解罐B中的液体放入溶解罐A中进行偶合,控制混合液的温度为40-45℃,控制混合液的pH为11.0-11.5,将反应液搅拌1-2h得到偶合液;
(4).向偶合液中加入甲酸,控制pH为5.8-6.0,加入碳酸氢铵或碳酸氢钠,再加入碱式硫酸铬,将偶合液升温至100-102℃保温并搅拌2-4小时,得到酸性黑172浆液成品。
2.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、2-萘酚以及碱式硫酸铬添加的重量比为590∶302∶335。
3.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为阴离子分散剂或者非离子分散剂,其添加量为反应体系中2-萘酚重量的1-5%。
4.根据权利要求3所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的阴离子分散剂为分散剂MF或扩散剂NNO及木质素磺酸钠,非离子分散剂为乙氧基化壬基苯酚或乙氧基化不饱和脂肪酸。
5.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族二醇或醚为乙二醇、丙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚或者乙二醇单丁醚的其中一种,其添加量为反应体系中2-萘酚重量的3-8%。
6.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:将所述的酸性黑172浆液成品喷雾干燥,即得到干品。
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