[发明专利]酸性黑172的制备方法有效

专利信息
申请号: 200810052455.2 申请日: 2008-03-17
公开(公告)号: CN101538414A 公开(公告)日: 2009-09-23
发明(设计)人: 叶锦岺 申请(专利权)人: 天津三环化学有限公司
主分类号: C09B45/26 分类号: C09B45/26;D06P1/10;D06P1/39;D06P3/06
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人: 王来佳
地址: 300384*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 酸性 172 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种酸性黑172的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤为:

(1).将6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸放入溶解罐A中加水打浆,在搅拌的条件下,向A罐中加入浓度为30%的氢氧化钠溶液使溶液的pH值控制在4-6之间,并同时控制溶液温度为10-20℃;

(2).将2-萘酚放入溶解罐B中加水打浆,向B罐中加入2-萘酚重量83.7%的浓度为30%的氢氧化钠溶液,搅拌升温至75-85℃,当2-萘酚完全溶解后,加入分散剂以及脂肪族二醇或醚,搅拌;

(3).在搅拌的条件下,将溶解罐B中的液体放入溶解罐A中进行偶合,控制混合液的温度为40-45℃,控制混合液的pH为11.0-11.5,将反应液搅拌1-2h得到偶合液;

(4).向偶合液中加入甲酸,控制pH为5.8-6.0,加入碳酸氢铵或碳酸氢钠,再加入碱式硫酸铬,将偶合液升温至100-102℃保温并搅拌2-4小时,得到酸性黑172浆液成品。

2.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、2-萘酚以及碱式硫酸铬添加的重量比为590∶302∶335。

3.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为阴离子分散剂或者非离子分散剂,其添加量为反应体系中2-萘酚重量的1-5%。

4.根据权利要求3所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的阴离子分散剂为分散剂MF或扩散剂NNO及木质素磺酸钠,非离子分散剂为乙氧基化壬基苯酚或乙氧基化不饱和脂肪酸。

5.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族二醇或醚为乙二醇、丙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚或者乙二醇单丁醚的其中一种,其添加量为反应体系中2-萘酚重量的3-8%。

6.根据权利要求1所述的酸性黑172的制备方法,其特征在于:将所述的酸性黑172浆液成品喷雾干燥,即得到干品。 

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