[发明专利]纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料和制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医学材料领域，涉及一种纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料和制备方法。

背景技术

近年来，随着纳米技术及材料复合技术的发展，人工骨修复材料也取得了较快的进步。人工骨材料不仅要求具有良好的生物相容性，而且还要能够与天然骨组织之间形成骨性结合，从而使植入的材料能够长期发挥相应的生理功能。作为天然骨的主要无机成分的羟基磷灰石材料因其优良的骨传导性和骨结合能力而备受关注并发展迅速。但是纯羟基磷灰石的强度低、韧性差。所以到目前为止，羟基磷灰石本身还不能用作承载种植体，它在医学上的应用仅限于小的非承载种植体、粉末、涂层和低承载的多孔种植体。传统的羟基磷灰石与聚合物复合材料一般是先制备出纳米尺度的羟基磷灰石颗粒，再将其与聚合物进行复合。纳米羟基磷灰石颗粒因具有较大的表面能而非常容易发生团聚，很难对其进行充分的分散。这在较大程度上限制了复合材料中羟基磷灰石的含量和复合材料的力学性能的提高。近几年发展起来的制备有机与无机纳米层状复合材料的技术是提高复合材料性能的一种首选方法。采用该技术制备的复合材料的结构和性能都明显优于一般的复合材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料和制备方法。本发明使得羟基磷灰石和明胶二者达到纳米尺度上的复合，达到模拟天然骨组织结构和提高羟基磷灰石作为骨组织替代材料的各项性能的目的，对于改善羟基磷灰石在骨组织修复与替代中的应用将具有重大的意义。

本发明提供的纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料是以羟基磷灰石和明胶为原料，按照羟基磷灰石和明胶的质量比1∶2～4进行配料，其制备方法包括如下步骤：

将片状羟基磷灰石的乳浊液与明胶透明溶液搅拌反应，反应产物真空干燥。

该纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料具有片层状结构，层间距为5.8～6.3nm。

本发明提供的纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料的制备方法包括如下步骤：

1)将计量的片状羟基磷灰石粉体加入反应器中，加少量水，在常温下搅拌2～4h，得到分散均匀的乳浊液。

2)配置浓度为4％～10％的明胶透明溶液。

3)将明胶透明溶液搅拌加热升温至70℃，在搅拌下加入羟基磷灰石乳浊液，于70～75℃下反应3～5h。

4)反应产物真空干燥3～5h。

所述的反应产物是在70℃～75℃下真空干燥。

本发明提供的纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料用于制造人工骨修复材料。

本发明提供的纳米片状羟基磷灰石与明胶复合材料具有有机与无机纳米层状结构。复合材料层间距介于5.8nm至6.3nm之间，羟基磷灰石含量高达33％以上，使得羟基磷灰石和明胶二者达到纳米尺度上的复合，达到模拟天然骨组织结构和提高羟基磷灰石作为骨组织替代材料的各项性能的目的。本发明提供的复合材料制备方法相对容易，成本低，在复合材料制备过程中，片状的羟基磷灰石不易团聚，在羟基磷灰石含量相对较高时，仍然能够得到纳米级的复合材料，对于改善羟基磷灰石在骨组织修复与替代中的应用将具有重大的意义。

附图说明

图1是X射线小角度衍射图。

图2是X射线大角度衍射图。

具体实施方式

将1.0g层间距为3.1nm的层状羟基磷灰石粉体加入烧杯中(制备方法见CN101058416)，加少量去离子水。在常温下搅拌3h，得到分散均匀的羟基磷灰石乳浊液。称取2g明胶颗粒配置浓度为6％的明胶透明溶液。将明胶溶液首先加入三口烧瓶中，利用恒温磁力搅拌加热套将其升温至73℃。在搅拌下，将上述羟基磷灰石乳液加入到明胶溶液中。在73℃下搅拌反应4h。将反应产物倒入蒸发皿中。70℃下真空干燥4h。

将得到的产物研成粉体，过120目筛。进行XRD测试，图1是X射线小角度衍射图谱，图2是X射线大角度衍射图谱。

测试结果：小角度内出现衍射峰，对应的层间距为6.1nm。复合材料(100)晶面间距比复合前的纯羟基磷灰石(3.1nm)扩大了3.0nm。表明明胶分子已经进入羟基磷灰石的层间，同时还说明复合材料仍然保留有层状的有序结构。