[发明专利]用分子着色剂检测玻璃微裂纹的方法

说明书

技术领域

本发明属于光学冷加工技术领域中涉及的一种工艺过程中实时检测微裂纹方法，即用。 

背景技术

随着我国国防建设和航天、航空事业的迅速发展，对光学元件提出了更高的加工及使用要求，这也同时增大了工艺过程的难度。粗磨、精磨和抛光是光学元件加工的三大基本工序。在光学表面形成的过程中，各道工序各有其作用。粗磨的目的是去除毛坯的大部分余量，并保证一定的几何形状精度和表面粗糙度，这一工序通过固着金刚石磨具的铣削加工完成；精磨是为抛光做准备，要求达到较精确的几何形状并具有较小的裂纹层深度，这一工序通过散粒磨料研磨完成；抛光是要达到所要求的光学表面。铣削加工是采用固着磨料的金刚石磨具研磨玻璃，与金属的加工很相似。磨具表面上固着金刚石颗粒，具有锋利的棱角。在铣削加工中，磨具和工件的相对运动产生的切削力使磨粒进入玻璃的深处破坏玻璃，形成互相交错的裂纹；散粒磨料的破坏机理是磨料在滚动过程中，由于冲击作用，玻璃表面的凸出部分被敲掉，即减小铣磨后留下的凸凹层。换句话说，裂纹的产生不可避免，从光学加工的初始阶段就已存在。 

如果在精磨过程中微裂纹层未被彻底去除，而在抛光之后微裂纹 出现，就意味着要回到精磨工序，去除掉微裂纹层，再进行抛光，这无疑增加了工艺周期和成本，还浪费了资源；如果微裂纹并未显现，仍隐藏在玻璃表面，会给光学元件的使用埋下隐患。因为此时玻璃的亚表面层的脉络已发生位错，表面网络层已遭到破坏，失去了能量平衡状态、稳定的网络结构和应有的硬度、抗拉强度等玻璃的参数指标。即微裂纹有进一步生长的趋势，对环境的改变极其敏感，极易生长并可致玻璃破裂。 

微裂纹的定义 

玻璃是典型的脆性材料，因此，磨具磨削的结果使玻璃表面出现起伏的凸凹层k；在凸凹层之下是裂纹层m，裂纹层和凸凹层共同构成了粗加工产生的破坏层n。而裂纹层又由介观裂纹层和微观裂纹层构成。凸凹层的高度大约是磨粒平均尺寸的1/4～1/3，裂纹层m的深度比凸凹层k大1～3倍。也就是说破坏层大约是磨粒平均尺寸的1～1.33倍。 

经固着磨料粗加工后的玻璃表面布满金刚石磨具磨削痕迹，此时人手即可感觉到，这就是定义中的凸凹层，可用表面粗糙度定义其深度；在凸凹层之下是介观裂纹层，此时的裂纹在中高倍显微镜下可观察到；在介观裂纹层之下就是微观裂纹层，通俗的讲，这一层就像是介观裂纹层隐藏起来的小尾巴，随外部环境的改变而显露不同的形态，只有在将凸凹层和介观裂纹层去除之后，在高倍显微镜下才能被观察到是否存在及其具体形态。而我们最关心的就是将凸凹层和介观裂纹层去除之后所余下的微观裂纹层。

对于微裂纹层的权威解释是：Kurkjian将表面的微裂纹分为本征微裂纹，深度在几个纳米到几十纳米之间；结构微裂纹在几十纳米到几百个纳米之间；制造微裂纹在几个微米之间，其中最重要的为Griffith裂纹。关于Griffith裂纹的尺寸和分布，文献上有不同报道。有的认为深5um，有的则认为宽10～20nm，深度不小于100nm。虽然对裂纹尺寸大小看法不一致，但均认为不是原子尺度，不是纳观尺度，而是微观或介观裂纹。 

微裂纹存在的危害 

玻璃的本征强度很高，可达10～14GPa，但玻璃的实际强度在140MPa以下，比本征强度要低几个数量级；而实际强度中，抗拉强度也只有抗压强度的1/8～1/10。究其原因是由于实际玻璃中存在很多微观和宏观缺陷，特别是光学元件表面的微裂纹，使玻璃的实际强度大为降低，并大大缩短了光学元件的使用寿命。 

当光学元件表面的微裂纹层未被完全去除，在外界环境改变的情况下，例如压力、温度、湿度等，微裂纹层首先产生亚临界裂纹，此时微裂纹层处于临界状态；由于外界条件的综合作用，亚临界裂纹生长成微观裂纹；此时微观裂纹具有生长锐性，在裂纹尖端存在应力集中，当达到临界状态时就发展成介观裂纹，造成永久伤害，严重影响光学元件的使用安全，这时就应进行光学元件的退役或返修。 

微裂纹的理论检测方法 

结合微裂纹的理论深度，利用SEM(Scanning Electron Microscope)扫描电子显微镜检测。它的分辨率是2nm，测试深度是1.5um，可以 用于光学元件表面微裂纹的检测。但是由于它的测试范围仅有40nm，对于小口径的光学元件加工还是有一定的作用价值，而对于稍大些口径的光学元件来讲，想要在加工过程中，用SEM实时观测表面微裂纹的分布及控制表面磨削量，就要耗费大量的时间、人力及物力，显然这并不是理想的微裂纹加工过程检验方法。 

发明内容