[发明专利]两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于两性高分子聚合物的制备方法，具体涉及一种两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的制备方法。

背景技术

自组装膜是分子在溶液(或气态)中自发通过化学键牢固地吸附在固体基底上而形成的一种薄膜，其体系主要包括有机硅烷/羟基化表面(SiO₂/Si、Al₂O₃/Al、玻璃等)；硫醇/Au、Ag、Cu；醇和胺/Pt；羧酸/Al₂O₃、Ag等。自组膜中分子成键有序排列、缺陷最少、呈“结晶态”，易于近代物理和化学的表征技术研究，以便调控膜结构和性质的关系，是研究有关表面和界面各种复杂现象，诸如腐蚀、摩擦、湿润、磨损、粘接、生物发酵和表面电荷分布、电子转移理论的理想模型体系，同时对膜的实际应用具有重要理论指导意义。

光子学薄膜表面具有有序排列的蜂窝状微米级微孔结构，这种结构可广泛用于微驱动器、光学器件、隐形技术、自清洁技术、传感器等领域。使用溶剂散逸自组装法制备光子学薄膜时，加入两性高分子聚合物有助于薄膜表面的微孔有序排列。

溶剂散逸自组装法是新近发展起来的自组装法的一种新形式，它是利用微小水珠在聚合物表面冷凝从而制得有序的微孔蜂窝状结构。据有关文献报导，两性共聚物十二烷基丙烯酰胺-6-丙烯酰胺基己酸已经广泛用于制备光子学膜，而文献中只记载上述两性高分子聚合物在苯中合成，并未清楚完整公开其制备方法。

本发明合成出的两性共聚物——聚十二烷基丙烯酰胺基丙烯酸，在制备工艺上只需要两步便合成目标产物。该产物能够辅助制备出具有更好形貌的光子学薄膜，大大降低了成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的制备方法。

一种两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的制备方法，是由如下两步组成：

(1)十二烷基丙烯酰胺的合成

以三乙胺、十二胺和丙烯酰氯为原料，其中，三乙胺∶十二胺＝1.0∶1～1.5∶1，丙烯酰氯∶十二胺＝1.0∶1～1.5∶1；按照所述的摩尔比，依次

1)向氯仿中加入需要量的三乙胺、十二胺，于冰浴下搅拌使其溶解，得到溶液1。

2)向另外氯仿中加入需要量的丙烯酰氯，得到溶液2。在冰浴状态下向溶液1中缓慢加入溶液2，加完后继续冰浴30分钟，保持溶液为碱性(pH＝8～10)，然后在常温下反应1小时。

3)步骤2)的反应物用1mol/L的HCl溶液，调节pH＝1，放置30～60分钟。然后，

4)将步骤3)反应溶液分液，收集有机相。

5)向步骤4)有机相中加入NaHCO₃溶液调节pH＝9后，经分液后，收集有机相。

6)向步骤5)有机溶液中加入与有机溶液等体积的饱和食盐水，经分液后，收集有机相。

7)步骤6)的有机溶液中加入无水硫酸钠，放置10～12小时。

8)步骤7)经脱水后的有机溶液，过滤收集有机相，用旋转蒸发仪浓缩，其浓缩温度为17～21℃、压力为0.02～0.04MPa；

9)将步骤8)浓缩后的产物于20ml乙酸乙酯中进行再结晶，经过滤其结晶物于室温、小于0.06MPa减压干燥，得到十二烷基丙烯酰胺，备用；其化学反应式如下：

CH₃(CH₂)₁₁NH₂+ClCOCHCH₂→CH₃(CH₂)₁₁NHCOHCHCH₂+HCl

(2)两性共聚物聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的合成

以二甲亚砜(DMSO)为有机溶剂，以丙烯酸和十二烷基丙烯酰胺为原料，以二偶氮异丁腈(AIBN)为引发剂；其中，十二烷基丙烯酰胺与丙烯酸的摩尔比为4∶1，引发剂二偶氮异丁腈与丙烯酸的摩尔比为1∶10，有机溶剂二甲亚砜与丙烯酸的摩尔比为70∶1；按照所述的摩尔比，依次

1)向三口烧瓶中加入需要量的二甲亚砜溶剂、丙烯酸、十二烷基丙烯酰胺；溶解后

2)向上述步骤1)得到的溶液中加入苯，丙烯酸与苯的质量比为1∶200～1∶250；然后加入需要量的引发剂二偶氮异丁腈(AIBN)，升温并控制反应温度为60℃，聚合12小时；

3)反应结束后，将步骤2)得到的聚合物用旋转蒸发仪浓缩，其浓缩温度为17～21、压力为0.02～0.04MPa；浓缩后的聚合物溶解在氯仿有机溶剂中；