[发明专利]Ⅱ型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光纳米材料的制备方法，特别是一种II型半导体CdTe/CdS核壳纳米材料的制备方法。

背景技术

近年来，用各种方法制成了宽禁带的II-VI族半导体量子点材料，由于量子点具有量子尺寸效应、量子限域效应、发射谱线窄、激发谱线宽等优点，它们在光电器件方面展示出诱人的应用前景，如制成光发射二极管、量子点激光器、生物探针以及光转换器或调制器等。自从1998年聂书明等在《Science》上的有关CdSe量子点的报道以来，II-VI、III-V族半导体纳米材料(CdSe，CdS，CdTe，ZnSe，InP，GaAs等)就极大的引起了国内外学者的高度重视，在材料的制备上也得到了突飞猛进的喜人成绩。

然而由于直接合成的CdTe裸核量子点的稳定性较差，而且荧光效率较低，需要进行壳层修饰来钝化CdTe量子点表面，降低无辐射跃迁，从而提高荧光效率。量子点经过I型核壳包覆后由于形成了量子阱结构，发光效率会变大。然而由于I型核壳量子点容易形成双激子，从而导致俄歇非辐射过程的发生，不利于在光电器件中的应用。II型量子点则由于不会产生双激子的过程，因而俄歇非辐射过程被大大减少，更适合应用于光电器件。此外，由于CdTe与CdS的晶格适配率低，只有6％，而且体材料的CdTe与CdS的导带的能级差很小，只有0.1 eV，只要CdTe量子点的粒径小于2.8nm，使得CdTe核的导带能级高于CdS壳的导带能级，就可以形成II型CdTe/CdS核壳结构量子点，从而在激光器、量子点LED、太阳能电池等领域具有极大的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种CdTe/CdS核壳量子点的制备方法，以获得II型核壳结构的CdTe/CdS核壳量子点材料，更适合应用于光电器件的制备。

本发明CdTe/CdS核壳量子点的制备方法，包括如下步骤：

a.制备镉的前驱体溶液：将CdO、硬脂酸和十八碳烯混合加入到容器中，CdO与硬脂酸的摩尔比为1∶4～1∶6，Cd的摩尔浓度为0.025mol/l～0.1mol/l，在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到180～200℃，保持2～3分钟，然后降至30～50℃，制得镉的前驱体溶液，即硬脂酸镉溶液；

b.制备碲的前驱体溶液：将碲粉、三正辛基膦和十八碳烯混合加入密封容器中，碲粉与三正辛基膦的摩尔比为1∶45～1∶90，碲粉的摩尔浓度为12.5mmol/l～25mmol/l，在密封容器中超声处理20～60分钟，直至碲粉全部溶解，制得碲的储备液，即三正辛基磷化碲溶液；

c.向镉的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺，使得Cd与氧化三正辛基膦和十六烷基胺的摩尔比为1∶(16～32)∶(50～62)，在氩气或氮气保护条件下搅拌并加热到200～280℃后，将步骤b所述的碲的前驱体溶液立即注入到上述混合溶液中，降至30～50℃，所得的溶液与氯仿互溶，然后用甲醇沉化2次，离心收集沉淀，再溶解于氯仿即获得CdTe量子点溶液；

d.制备镉的储备液：将CdO、油酸和十八碳烯混合加入到容器中，CdO与油酸的摩尔比为1∶6～1∶10，Cd的摩尔浓度为0.03mol/l～0.05mol/l，在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到200～250℃，保持2～3分钟，然后降至30～50℃，获得镉的储备液，即油酸镉溶液；

e.制备硫的储备液：将硫粉和十八碳烯混合加入到容器中，使得硫粉的摩尔浓度为0.03mol/l～0.05mol/l，搅拌、加热到140～160℃，直至硫粉全部溶解，然后降至30～50℃，即获得硫的储备液；

f.将CdTe量子点溶液加热到100～120℃，缓慢加入步骤d所述的镉的储备液和步骤e所述的硫的储备液，滴加的速度分别为0.2ml/2min，最后冷却至30～50℃，即可完成壳的包覆，获得II型CdTe/CdS核壳量子点。

本发明利用CdTe和CdS的特殊的性质，合成了II型核壳量子点。采用本发明，原料安全，价格低廉，操作简便，实验成本低且产物荧光效率高。透射电镜，紫外、可见吸收光谱，荧光发射光谱等方法表征结果表明，产物有好的单分散性，荧光效率较高，具有明显的II型核壳量子点的荧光。可应用于激光器、量子点LED以及太阳能电池等。

附图说明

图1为实施例5所获得的2.7nm CdTe量子点和不同壳层厚度的II型CdTe/CdS核壳量子点的归一化的荧光光谱。

具体实施方式

以下通过给出的实施例对本发明方法作进一步详细说明。

实施例1