[发明专利]乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法及装置

权利要求书

1、一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法，是由如下过程和步骤组成：

按照多聚甲醛∶乙醇∶HCl＝1∶1.1∶2的摩尔比，将多聚甲醛溶解于乙醇中；将制得的甲醛/乙醇溶液分别泵入A釜(1)、B釜(2)中；

开启连接A釜(1)上插底管与HCl气体缓冲罐(3)管线上的K1阀、该釜顶部连接喷射器A(1-2)管线上的K3阀、连接B釜(2)上喷射器B(2-2)与A釜(1)管线上的K5阀、连接B釜(2)顶部与冷凝器(4)顶部管线上的K8阀；同时关闭连接A釜(1)上喷射器A(1-2)与B釜(2)管线上的K2阀、连接B釜(2)插底管与HCl气体缓冲罐(3)管线上的K4阀、连接B釜(2)顶部与其喷射器B(2-2)管线上K6阀、连接A釜(1)顶部与冷凝器(4)顶部管线上K7阀；启动A釜(1)的循环泵C(1-1)和喷射器A(1-2)、B釜(2)的循环水泵D(2-1)和喷射器B(2-2)，构成各釜自身的循环系统；

当压力表PIC103、PI101有真空指示时，启动A釜(1)上自动调节K3阀、B釜(2)上的动调节自K6阀，使B釜(2)处于常压状态，A釜(1)压力为-0.02MPa、HCl缓冲罐(3)压力为-0.01MPa；

通过K1阀、插底管，将来自HCl气体缓冲罐(3)的HCl气导入A釜(1)内，与其中的甲醛/乙醇溶液进行醚化反应；控制A釜(1)温度为35～45℃，B釜(2)温度为20～40℃；逸出的HCl气体通过K3阀，在循环泵C(1-1)作用下，于喷射器A(1-2)中反应，并在喷射器A(1-1)作用下，返回A釜(1)中继续醚化反应；

其余未反应的HCl气体经K5阀，在B釜(2)的循环泵D(2-1)作用下，于喷射器B(2-2)中反应；同时在喷射器B(2-2)作用下进入B釜(2)中进一步醚化；釜中未反应气体经K8阀门经冷凝，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回B釜(2)中；

通过3小时反应，当A釜(1)中氯甲基乙基醚重量百分含量达到94.5％，打开A釜(1)底阀，放料送至下道缩合工序。

接着进行A釜(1)、B釜(2)切换操作，按照上述摩尔配比将聚甲醛、乙醇加入A釜(1)中。开启K2、K4、K6、K7阀；同时关闭K1、K3、K5、K8阀；HCl气从HCl气体罐(3)出来通过K4阀经插底管进入B釜(2)中与原料进行醚化反应，控制B釜(2)温度为35～45℃，A釜(1)温度为20～40℃；逸出的HCl气体经K6阀进入B釜(2)的喷射器B(2-2)中反应，并在喷射器B(2-1)作用下，进入B釜(2)继续醚化反应，其余未反应HCl气体经K2阀进入A釜(1)的喷射器A(1-2)中反应，并在喷射器A(1-2)下，进入A釜(1)中继续醚化反应；未反应气体经K7阀、经冷凝，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回到A釜(1)中继续参加反应，未冷凝轻组分气体用水吸收；在B釜(2)取样分析，当氯甲基乙基醚合格，打开B釜(2)底阀，放料送至下一道缩合工序，从而完成一次A釜(1)与B釜(2)切换操作。

2、实现乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法所需要的装置，该装置主要有盐酸气缓冲罐(3)、冷凝器(4)、吸收罐(5)、A釜(1)和B釜(2)，所述的A釜(1)、B釜(2)顶部分别设有喷射器A(1-2)、喷射器B(2-2)，并经A釜的循环泵C(1-1)、B釜循环泵D(2-1)，通过管线与各自反应釜底部相连，构成A釜(1)、B釜(2)各自闭路循环系统；盐酸气缓冲罐(3)分别通过经K1阀和K4阀与A釜(1)和B釜(2)的插底管相连；A釜(1)通过其顶部管线上的K2阀与B釜(2)顶部相连；B釜(2)通过其顶部管线上的K5阀与A釜(1)顶部相连；A釜(1)通过管线上K7与冷凝器(4)顶部相连；B釜(2)通过管线上K8与冷凝器(4)顶部相连；A釜(1)上设有调节A釜喷射器A(1-2)盐酸气循环量、调节控制盐酸气缓冲罐(3)的压力的自动调节阀K3；B釜(2)管线上设有自动调节B釜(2)喷射器B(2-2)的盐酸气循环量，从而调整A釜(1)的气体压力，以保证整个系统的压力平衡的自动调节阀K6。