[发明专利]一种Ag2S/CdS核壳结构纳米四面体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Ag₂S/CdS核壳结构纳米四面体及其制备方法。

技术背景

作为最成功的分离技术之一，溶剂萃取被广泛用于湿法冶金中金属离子的分 离纯化。然而，对于纯化后的金属的应用，通常的做法是使用酸碱等将其从负载 有机相中反萃至水相，得到浓度较高的无机盐溶液后，再加沉淀剂得到初级沉淀 产物，然后溶解做进一步的应用。吴瑾光等从胶体和界面化学的角度讨论了萃取 机理，提出萃取有机相中存在多种纳米级分子聚集体的观点，开辟了分子水平和 界面化学研究萃取理论的新途径。在对萃取体系聚集现象的理论研究基础上，人 们对其在制备纳米材料的应用方面也进行了研究。其中，XFu等利用Cyanex302 萃取并制取了经修饰的Bi₂S₃纳米粒子(ISEC 2005，858)；还利用Cyanex301萃取 并合成了CdS纳米线，Bi₂S₃纳米棒(Mater.Lett 2006，60，1793)，MoS₂纳米球(J. Solid State Chem 2006，179，1690)以及Ag₂S纳米粒子(J.Mater.Chem.2006，16， 2097)，实现了从萃取体系中直接制备纳米粒子。

当半导体控制在纳米尺寸时，其电学，光学性质通常会受量子限制效应的影 响而改变，而研究表明纳米半导体的光电性质不仅与其组成，大小有关，还会随 形貌的变化而变化。因此，具有特殊形貌的纳米材料的合成引起了研究者的广泛 兴趣。纳米球(Langmuir 2001，17，4779)，纳米线(Adv.Funct.Mater.2007，17， 1501)，纳米带(Chem.Mater.2007，19，4663)，以及具有多面体形状的纳米晶如棱 柱(Nano Lett.Vol.2，No.8，2002)，四面体(Angew.Chem.Int.Ed 2007，46，8174) 和六角形(J.Phys.Chem.B 2006，110，9448)等的合成都已有报道，但是这些多为 单一化合物所形成的结构，由Ag₂S和CdS二者构成的核壳结构纳米四面体的合成 却未见报道。

发明内容

本发明提供一种Ag₂S/CdS核壳结构纳米四面体及其制备方法。

本发明提供一种Ag₂S/CdS核壳结构纳米四面体，其特征在于，其是以Ag₂S 为核，CdS为壳的纳米四面体。

本发明还提供一种利用萃取体系制备Ag₂S/CdS核壳结构纳米四面体的方 法，步骤和条件如下：

(1)将0.12M的含硫有机磷酸性萃取剂Cyanex 301与硝酸银溶液按体积比 1∶3-3∶1混合，所述硝酸银溶液的浓度为01M，酸度为0.5M硝酸，震荡30min， 静置2小时，分离有机相并向其中通入H₂S气体，室温搅拌12-24小时，离心， 取黑色清液，得到纳米硫化银有机流体；

(2)将0.12M的含硫有机磷酸性萃取剂Cyanex 301与浓度为0.1M的氯化 镉溶液按体积比1∶3-3∶1混合，震荡30min，静置2小时，分离有机相，得到含镉 离子的负载有机相；

(3)将制得的硫化银有机纳米流体与含镉离子的负载有机相以体积比2∶3 混合后装入反应釜，填充度为30-50％，将反应釜密封后于130-160℃加热处理 12-24小时，产物用乙醇洗涤，干燥，得到Ag₂S/CdS核壳结构纳米四面体。

该Ag₂S/CdS核壳结构纳米四面体的边长为10-50nm。

有益效果：本发明将Ag⁺，Cd²⁺的萃取分离与Ag₂S/CdS核壳结构纳米四面体 的制备结合在一起，简化了操作步骤，实现了溶剂萃取分离与纳米材料制备的一 体化。含硫萃取剂在整个过程中既充当了萃取剂，又作为硫源和表面活性剂，促 成了纳米硫化物的生成；硫化银在Ag₂S/CdS核壳结构的形成过程中起到了模板 作用，促成了四面体结构的形成。

图1为本发明制得的Ag₂S/CdS纳米四面体的TEM照片。纳米四面体边长 为10-50nm。

具体实施例