[发明专利]波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法

权利要求书

1、波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，包括制备水溶性近红外波长可调的CdHgTe半导体纳米合金、利用可聚合表面活性剂实现半导体纳米合金的相转移、本体聚合三个步骤，其特征在于：

(1)采用一次投料形成镉盐、汞盐和配体的混合水溶液，pH值用NaOH和HCl调至中性或弱碱性，在氮气保护下将通过Te粉和NaBH₄反应制备的NaHTe加入到上述混合溶液中，最终体系中镉盐的浓度控制在1.0×10^-4M～1.0×10^-2M之间，金属离子Cd²⁺和Hg²⁺的摩尔数和、NaHTe、配体的比例为1∶0.2～1.0∶1.0～5.0；将上述混合溶液在25～50℃下加热0.5h～2h，得到CdHgTe半导体纳米合金溶液，金属离子Cd²⁺和Hg²⁺的摩尔数比为20～0.1∶1；

(2)油相是甲苯、氯仿或苯乙烯单体，油相与水相CdHgTe半导体纳米合金溶液的体积比例为16～0.25∶1，可聚合表面活性剂与CdHgTe半导体纳米合金溶液的比例为0.75～8.0mg表面活性剂/1mLCdHgTe半导体纳米合金溶液；将油相、水相、可聚合表面活性剂的混合溶液萃取5～30min后，则在苯乙烯相或有机相中得到包有表面活性剂的CdHgTe半导体纳米合金溶液；

(3)向上面步骤苯乙烯相中得到的包有表面活性剂的CdHgTe半导体纳米合金的苯乙烯溶液中加入BPO、AIBN或其他油溶性引发剂，其用量是油相所用苯乙烯单体质量的0.2wt％～6wt％，加入非必需的与苯乙烯相溶液体积比为1～9∶1的甲基丙烯酸酯类单体，然后进行本体聚合，得到波长可调的近红外透明体相复合材料。

2、如权利要求1所述的波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，其特征在于：镉盐是CdCl₂或Cd(ClO₄)₂；汞盐是HgCl₂或Hg(ClO₄)₂；离子型碲源是H₂Te或NaHTe；巯基羧酸是巯基乙酸、巯基丙酸或L-半胱氨酸；硫醇是巯基甘油。

3、如权利要求1所述的波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，其特征在于：可聚合表面活性剂为带有正电荷的季铵盐头、一条十八个碳以上长度的烷基链、至少一个苯乙烯基团的阳离子表面活性剂。

4、如权利要求3所述的波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，其特征在于：可聚合表面活性剂为十八烷基-二甲基-对乙烯基苄基氯化铵，其通过N，N-二甲基十八烷基胺和4-乙烯基苄基氯反应制备。

5、如权利要求1所述的波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，其特征在于：将在有机相中得到包有表面活性剂的CdHgTe半导体纳米合金溶液中的有机溶剂挥发掉后得到包有表面活性剂的CdHgTe半导体纳米合金粉末，将该纳米合金粉末溶于苯乙烯单体中，用量为0.0625～4mgCdHgTe半导体纳米合金粉末/1mL苯乙烯单体，得到包有表面活性剂的CdHgTe半导体纳米合金的苯乙烯溶液，再加入BPO、AIBN或其他油溶性引发剂，其用量是苯乙烯单体质量的0.2wt％～6wt％，再加入非必需的与苯乙烯溶液体积比为1～9∶1的甲基丙烯酸酯类单体，然后进行本体聚合，得到波长可调的近红外透明体相复合材料。

6、如权利要求1所述的波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，其特征在于：在使用甲基丙烯酸酯类单体的情况下，本体聚合是在80～95℃预聚5～20min、50～65℃聚合7～15h、75～85℃聚合7～12h，最后升温至95～105℃聚合0.5～2h。

7、如权利要求1所述的波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，其特征在于：在不使用甲基丙烯酸酯单体的情况下，本体聚合是在60～80℃聚合10～20h、升温到80～90℃聚合10～15h。

8、如权利要求1所述的波长可调的近红外透明体相复合材料的制备方法，其特征在于：甲基丙烯酸酯类单体是甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯。