[发明专利]含有蒽苯甲酮取代基的氟单体及其制备方法和应用无效
申请号: | 200810050318.5 | 申请日: | 2008-01-25 |
公开(公告)号: | CN101225034A | 公开(公告)日: | 2008-07-23 |
发明(设计)人: | 姜振华;那莹;张海博;张云鹤 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C49/813 | 分类号: | C07C49/813;C07C45/46;C08G65/48;C08G75/23 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王恩远;刘玉凡 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 蒽苯甲酮 取代 单体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含有蒽苯甲酮取代基的氟单体,其特征在于,结构为:
命名为9-(4-氟苯酰基)蒽。
2.一种权利要求1的含有蒽苯甲酮取代基的氟单体的制备方法,其特征在于,将蒽、对氟苯甲酰氯、溶剂二氯甲烷加入到反应体系,室温搅拌下加入无水氯化锌,体系回流8~12小时,蒸去二氯甲烷,出料到酸性水溶液中,用碱液洗涤,真空干燥;乙醇重结晶得浅黄色固体为9-(4-氟苯酰基)蒽;其中蒽、对氟苯甲酰氯、无水氯化锌的摩尔比为1∶1~1.2∶4~6,蒽和溶剂的用量比为1mol∶2000~6000ml。
3.一种权利要求1的含有蒽苯甲酮取代基的氟单体的用途,是以9-(4-氟苯酰基)蒽为原料制备端基含蒽苯甲酮基团的聚合物。
4.按照权利要求3所述的含有蒽苯甲酮取代基的氟单体的用途,其特征在于,所说的制备端基含蒽苯甲酮基团的聚合物是封端均聚物;制备过程是,将双氟单体或双氯单体、双酚单体、催化剂无水碳酸钾、溶剂N-甲基吡咯烷酮或环丁砜、带水剂甲苯或二甲苯加入到装有氮气通口、机械搅拌、温度计、带水器和回流冷凝管的容器中;在氮气保护下,回流带水1.5~2小时;排除甲苯后,升温到160~190℃,继续反应4~8小时;然后将9-(4-氟苯酰基)蒽投入到反应体系中,在140~170℃反应4~8小时;最后出料到酸性水溶液中,经粉碎、洗涤、干燥,得到精制的蒽苯甲酮基团封端的均聚物;
其中,双酚单体与双氟单体或双氯单体的摩尔比1+1/n∶1,1<n<10000;双酚单体与催化剂的物质的量比为1∶1.03~1.05;每0.01mol双氟单体或双氯单体,加入溶剂20~30mL,带水剂15~20mL;9-(4-氟苯酰基)蒽与双酚单体的摩尔比是2/n~2.1/n∶1+1/n;所述的双氟单体或双氯单体包括4,4’-二氟二苯基酮、4,4’-二氯二苯砜、1,4-二(4-氟苯羰基)苯、十氟联苯或2,6-二氟苯腈;所述的双酚单体包括2,2-二(4-羟苯基)丙烷、4,4’-二羟基二苯砜、对苯二酚、间苯二酚、2,2-二(4-羟苯基)六氟丙烷、间三氟甲基苯基对苯二酚或3,5-二三氟甲基对苯二酚。
5.按照权利要求3所述的含有蒽苯甲酮取代基的氟单体的用途,其特征在于,所说的制备端基含蒽苯甲酮基团的聚合物是封端无规共聚物;制备过程是,将双氟单体或双氯单体、双酚单体1、双酚单体2、催化剂无水碳酸钾、溶剂N-甲基吡咯烷酮或环丁砜、带水剂甲苯或二甲苯加入到装有氮气通口、机械搅拌、温度计、带水器和回流冷凝管的容器中;在氮气保护下,回流带水1.5~2小时;排除甲苯后,升温到160~190℃,继续反应4~8小时;然后将9-(4-氟苯酰基)蒽投入到反应体系中,在140~170℃反应4~8小时;最后出料到酸性水溶液中,经粉碎、洗涤、干燥,得到精制的蒽苯甲酮基团封端的无规共聚物;
其中,双酚单体总和与双氟单体摩尔比1+1/n∶1,1<n<10000,催化剂与双酚单体总和的摩尔比是1.03~1.05∶1;每0.01mol双氟单体或双氯单体,加溶剂20~30mL,带水剂10~15mL;9-(4-氟苯酰基)蒽与双酚单体总和的摩尔比是2/n~2.1/n∶1+1/n;所述的双氟单体或双氯单体包括4,4’-二氟二苯基酮、4,4’-二氯二苯砜、1,4-二(4-氟苯羰基)苯、十氟联苯或2,6-二氟苯腈;所述的双酚单体1、双酚单体2是2,2-二(4-羟苯基)丙烷、4,4’-二羟基二苯砜、对苯二酚、间苯二酚、2,2-二(4-羟苯基)六氟丙烷、间三氟甲基苯基对苯二酚或3,5-二三氟甲基对苯二酚中的不同的两种。
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