[发明专利]左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成母液回收新工艺无效
| 申请号: | 200810050131.5 | 申请日: | 2008-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN101613294A | 公开(公告)日: | 2009-12-30 |
| 发明(设计)人: | 谢建中 | 申请(专利权)人: | 河南新天地药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/38;C02F1/58 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 461500*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 甘氨酸 甲基 钾盐 合成 母液 回收 新工艺 | ||
技术领域
本发明左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成母液回收新工艺属化工废水处理领域。
背景技术
左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液中含有一定量的甲醇、水分、反应副产物等。若母液直接套用,影响合成收率。若直接进入生化系统不符合生化进水要求。本发明利用分步处理办法不但回收得到了甲醇、左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐和左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸,而且经过处理后的母液符合生化进水要求。本发明不但降低了生产成本,而且解决了环保问题。
发明内容
1、将左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液,打入浓缩釜中,釜内温度控制在65-69℃,在此温度范围内蒸馏出的甲醇含量在95%以上,可直接回收利用。
2、当釜内温度超过69℃时,停止加热,开盐水进行降温,降温至25℃,离心过滤,滤饼用冷甲醇冲洗,得到合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐。
3、将上述离心后的母液打入浓缩釜进行二次浓缩,浓缩至原体积的2/3时,停止加热。开盐水降温至40℃,加盐酸中和,控制温度在40-50℃调pH值=6.5-7.0时,降温到25℃并保温1小时,离心过滤,滤饼用冷甲醇冲洗。得到合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸。离心后母液,进生化系统处理。
具体实施方式
1、将左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液4000L,打入5000L浓缩釜中,釜内温度控制在65-69℃,可得到2100L含量在95%以上的甲醇。
2、当釜内温度超过69℃时,停止加热,开盐水进行降温,降温至25℃,离心过滤,滤饼用冷甲醇冲洗,得到150公斤合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐。
3、将上述离心后的母液打入浓缩釜进行二次浓缩,浓缩至原体积的2/3时,停止加热。开盐水降温至40℃,加盐酸中和,控制温度再40-50℃调pH值=6.5时,降温到25℃并保温1小时,离心过滤,滤饼用冷甲醇冲洗。可得到230公斤合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸。离心后母液符合生化进水指标要求,可进生化系统处理。
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