[发明专利]一种连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法有效
| 申请号： | 200810049484.3 | 申请日： | 2008-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN101550232A | 公开（公告）日： | 2009-10-07 |
| 发明（设计）人： | 李磊;潘育英;吕清海;马源;王良;谢婉霞;王建民;晋卫国;赵辉;马超 | 申请（专利权）人： | 中国神马集团有限责任公司 |
| 主分类号： | C08G69/28 | 分类号： | C08G69/28;C08G69/32 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所（普通合伙） | 代理人： | 陈 浩 |
| 地址： | 467000*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 合成 ppta 无水 溶剂 方法 | ||
1.一种连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)先将助溶剂配成水溶液，并除去大部分不溶物，再经过精密过滤，过滤精度≤15μm，得到无固体杂质的水溶液；
(2)过滤后得到的水溶液与溶剂NMP混合，得到含水的溶剂体系；
(3)含水的溶剂体系经精馏除水，连续稳定地得到供合成PPTA用的溶剂体系。
2.根据权利要求1所述的连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：所述的助溶剂为碱金属或碱土金属的氯化物中的任一种或其组合，助溶剂的加入量为对应溶剂NMP含量的5-15％。
3.根据权利要求2所述的连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：所述的助溶剂为CaCl2、LiCl及MgCl2中的任一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：步骤(1)中的助溶剂内加入絮凝剂，絮凝剂占助溶剂重量百分含量的0～10％。
5.根据权利要求4所述的连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：所述的絮凝剂为碱式氯化铝、聚合氯化铝及三氯化铝中的任一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的溶剂NMP为含水1-20％的NMP混合物。
7.根据权利要求1所述的连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：将含水的溶剂体系连续从精馏塔中部送入，合格的溶剂连续的从塔底采出，溶剂体系的含水量≤200ppm，塔釜温度为100～200℃，压力为-50～-100kpa。
8.根据权利要求7所述的连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，其特征在于：步骤(3)所获得的溶剂体系的含水量≤100ppm。
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