[发明专利]烟用香精香料液相指纹图谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及香精香料领域，特别是涉及一种烟用香精香料液相指纹图谱分析方法，它是采用指纹图谱测试方法，表征出烟用香精香料的组成特征，达到对烟用香精香料的质量整体予以控制。

背景技术

香精香料与人们的日常生活息息相关，一般所说的香精香料，包括天然香料、合成香料及两者调和而成的香精。日用香精主要用于化妆品：食用香精则专用于食品、饮料、烟草和医药。据统计，1970年世界香精香料消费总额为13亿美元，1980年则达到40亿美元，目前已达数百亿美元。在生活中，人们往往是未尝卷烟之味，已闻卷烟之香。无论是烟盒打开时散发出的芬芳烟香，还是抽吸时产生的馥郁香气，烟用香精香料都功不可没。而且烟叶是一个复杂的有机体，种植范围广，不同地区之间的土壤、气候、品种等客观因素的差异，都会影响烟叶香味的组成，或多或少会产生不良的吸味与气息，通过加香加料的技术加以改善与修饰，就有化腐朽为神奇之效。

用香精香料的相关技术一向被生产企业视为核心秘密，只有极少数人才得窥全豹，因而常常带有一定的神秘色彩。烟用香料主要来源于自然界和人工化学合成，通常分为天然香料和合成香料。从香料植物的花、果、叶、茎、根或皮及动物的分泌物中提取出的致香物质称为天然香料，如精油、浸膏、净油、酊剂等；合成香料则是指通过人工化学合成而得到的香料化合物，可分为醇类、醚类、醛类、酮类、酯类、酸类、杂环类等。烟用香精香料是由两种或两种以上香料按一定的比例调配出来的混合体。早期的调香师多根据嗅香等感官评价和经验进行香精香料调配，现在的卷烟加香加料技术已有长足发展发展，先应用分析仪器对烟气致香成分进行剖析研究，从中寻找出与香气吸味有关的化学成分或组份，然后再通过化学合成的方法，制备出适合于卷烟制品使用的合成香料，再经调香师进行调配，制备成烟用香精香料添加到卷烟中。

卷烟企业香精香料品控技术相对落后，以往卷烟企业对香精香料产品的品质监控，主要是酸值、澄清度、挥发性成份总量、色度、密度、折光率、溶混度等少数指标的检测，而这些指标受溶剂的影响较大，对香精香料产品的内在质量缺乏直观、全面的表征，不能准确客观地反映香精香料产品的内在质量，其品质的稳定性更是难以得到有效控制。烟用香精香料除个别外其组成都非常复杂，针对其中某一两个化学成分进行指标成分分析，难以真正有效监控烟用香精香料的品质。因此能否提供一种更为可靠、稳定的检测新方法，已经引起有关业内研究人员的关注。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门提供的一种可直观、全面反映出香精香料产品之内在质量的烟用香精香料液相指纹图谱分析方法，进而有效监控烟用香精香料的品质，本发明的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，可使烟用香精香料的质量更加稳定，检测更为科学。

本发明的主要特点是采用指纹图谱表征出烟用香精香料的组成特征，进而对烟用香精香料的质量整体予以控制。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的烟用香精香料的质量控制方法包括以下步骤：

(1)配制样品稀释溶液：量取等体积的超纯水、无水乙醇、丙二醇，混合后即为样品稀释溶液；

(2)将待测香精香料用样品稀释溶液溶解，定容后取适量溶液过0.45或0.20微米滤膜，进液相色谱分析，记录色谱图；

(3)色谱分析条件为：

高效液相色谱仪，紫外或二极管阵列检测器

高纯硅胶为填料的反相C18液相色谱柱，

进样量：1-50微升

流速：0.2-2.0ml/min

流动相A：0.05％-2％的甲酸或乙酸溶液

流动相B：乙腈(色谱纯)

温度：20℃-60℃

梯度：0％-30％流动相B(0min)30％-100％流动相B(60min)

检测波长：275nm或253nm或230nm

(4)采用外标法定量

配制外标标准溶液：将2-甲基萘先加适量乙腈溶解，再用样品稀释溶液溶解，定容，取适量上述配好的2-甲基萘溶液稀释，分别配制浓度为2μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的2-甲基萘溶液标准溶液，进液相色谱分析，记录色谱图，制作标准曲线；

依据公式：m_组分＝c_组分×v/m

m_组分：样品中组分的含量(μg/g)

c_组分：样品中组分的浓度(μg/mL)

v：样品体积