[发明专利]一种纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法。

背景技术

色谱作为一种常规的分析方法和分离手段，广泛应用于科学研究的各个部门和社会生产的各个领域。色谱因能够提供各种有效的信息，如混合物的组成成分，各组分的含量等等，而广泛应用于工厂质检系统。作为一种分离手段，色谱常用来分离那些难于用其他方法分离的、高附加值的产品。但作为一种分析方法，色谱则存在耗溶剂量大，污染环境等缺陷，在仪器小型化、芯片化的今天，传统的色谱也正逐步向微柱色谱，电色谱，电泳的方向发展。其中电色谱由于兼具色谱的高选择性和电泳的高柱效，是当前研究的热点和重点之一。

目前电色谱柱主要有四种，开管柱、整体柱、颗粒填充柱和纤维填充柱。开管柱的制备方法简单，只需在毛细管管壁涂上一层固定相，但由于其相比过小，使用时很易造成样品超载；同时表面涂上一些难电离的功能团后，毛细管表面硅羟基被屏蔽，电渗流很小，用于样品分离分析耗时较长，不利于快速分析。整体柱制备方法也较简单，它主要采用将反应物灌装到毛细管中直接反应所得，虽然方法较简单，但该类柱的合成对技术要求很高，中间处理过程较复杂，柱成品率不高。颗粒填充柱实际是将传统的球形色谱填料灌装到毛细管中而成，包括柱塞的烧制，填料的填充等步骤。此种类型柱能够提供高的相比，但由于制备过程繁琐，技术性很强，同时由于难于克服实际应用过程中的气泡问题，极大限制了其发展。纤维填充柱是将纤维直接装填到毛细管中，纤维填充柱与颗粒填充柱相比，装填难度小，实际应用方便，不会引起气泡、断流等问题，而与开管柱相比，又能提供较高的相比，因此，在电色谱领域有着潜在的、较为广阔的应用前景。然而，目前纤维填充柱的装填方法落后，往往采用硬质丝线拴在纤维一段，然后将其导入毛细管中。这种装填方法原始落后，无法实现纤维在细内径毛细管(＜100μm)内的填充，目前常用的纤维填充毛细管柱内径往往大于250μm，这极大的影响了纤维填充电色谱柱柱效的提高，制约了其在实践中的应用。

发明内容

本发明目的就是为了克服上述现有技术不足，提供一种纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，该方法操作简单，能实现纤维在内径为10-500μm毛细管内的填充。

实现本发明目的采用的技术方案是：将纤维插入到毛细管的一端中，在纤维与毛细管连接端输送流体润滑，毛细管另一端与真空泵连接，施加真空将纤维抽引进入毛细管中，实现纤维在毛细管内的填充，即制得纤维填充毛细管电色谱柱。

所用的润滑流体为极性溶剂，包括甲醇、丙酮或水等极性溶剂。填充所用纤维为石英纤维、玻璃纤维或表面键合功能团的纤维，且填充纤维的直径为5-450μm，长度为1cm-50cm。组成毛细管电色谱柱的毛细管是熔融石英毛细管或聚醚酮(PEEK)毛细管或金属毛细管或内表面键合功能团的毛细管，毛细管内径为10-500μm。

本发明方法操作简单，所需材料易得，能方便地纤维填充毛细管电色谱柱。

具体实施方式

将直径为5-450μm，长度为1cm-50cm的石英纤维、玻璃纤维或表面键合功能团的纤维插入到毛细管的一端中，在纤维与毛细管连接端输送甲醇、丙酮或水等极性溶剂，毛细管另一端与真空泵连接，施加真空，在真空泵的抽引下，甲醇、丙酮或水等润滑流体向毛细管内移动，同时带动纤维移动，逐渐将纤维装填至毛细管中，即制得纤维填充毛细管电色谱柱。

其中所用毛细管是内径为10-500μm的熔融石英毛细管或聚醚酮(PEEK)毛细管或金属毛细管或内表面键合功能团的毛细管。