[发明专利]聚醚改性型氨基磺酸盐减水剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种聚醚改性型氨基磺酸盐减水剂及制备方法。

技术背景

众所周知，在水泥拌合物作业时，为使操作省力有效，且早期脱模以缩短工 期，要求水泥拌合物具有高流动性，有效抑制坍落度的损失。目前我国的混凝土 减水剂以萘系和蜜胺系为主流产品，这类产品的水泥拌合物工作性不好，存在减 水率不高、坍落度损失大的问题。而氨基磺酸盐由于性价比较低，大多作为辅助 外加剂使用，没有得到广泛的推广。目前聚羧酸系混凝土减水剂以其优良的分散 性和分散保持性能，以及对水泥良好的适应性被广泛接受。

从其作用机理方面分析，聚羧酸减水剂主链上接枝活性基团，如羧基、羟基、 磺酸基等来提供静电斥力，亲水极强的聚氧乙烯醚提供空间位阻效应，既有利于 提高混凝土流动性，又有利于坍落度保持性。而与萘系减水剂相比，相同条件下 聚羧酸减水剂的ξ明显小于萘系，但是其分散能力明显好于萘系。可见，在聚羧 酸减水剂分子结构中，决定其性能的主导官能团为亲水极强的聚氧乙烯醚。

但是聚羧酸系减水剂主要采用乙烯基单体共聚，成本较高。受国际化工市场 的影响，其主要原材料的甲基丙烯酸、聚乙二醇价格上涨，其原材料成本涨幅接 近1300元/吨。目前价格已经成为制约其发展的主要因素。

本发明采用成本的较低的甲醛、对氨基苯磺酸盐代替乙烯基单体，同时接枝 聚羧酸系减水剂的主导官能团聚氧乙烯醚，缩聚反应合成高分子聚合物减水剂， 从而保证了性能，又降低了成本。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有减水剂减水率不高、坍落度损失过快、成本较高、 性价比较低的缺点，提供一种聚醚改性型氨基磺酸盐减水剂及制备方法，该减水 剂性能稳定、反应条件容易控制，易于工业化生产。

本发明采用下述技术方案实现：

聚醚改性型氨基磺酸盐减水剂，其结构式为：

式中：m＝4～35、n＝10～100、k＝20～150。

上述聚醚改性型氨基磺酸盐减水剂合成方法，包括：

第一步：以甲苯作为溶剂，并在110～120℃甲苯回流条件下，对氨基苯磺 酸钠与聚氧乙烯醚反应8～10h， 脱水生成大单体反应方程式如下：

式中：m＝4～35；

上述反应中，与摩尔比为(1.05～1.15)∶1。

第二步：调节苯酚与大单体溶液pH＝9.5～12.5，控制温度 70～90℃，1～1.5h内滴加甲醛再控制pH＝7.5～9.5，保温2.5～ 4.5h，中和pH＝7，得到聚醚改性型氨基磺酸盐减水剂。

式中：m＝4～35；

n＝10～100；

k＝20～150；

上述反应中，苯酚与大单体质量比为(0.5～1.5)∶1；甲醛为苯酚和大单体 总质量的1.1～2.5倍。

本发明采用成本较低的甲醛、对氨基苯磺酸盐代替现有聚羧酸系减水剂中的 乙烯基单体，同时接枝聚羧酸系减水剂的主导官能团聚氧乙烯醚，缩聚反应合成 高分子聚合物减水剂，从而保证了性能，又降低了成本。本发明合成的减水剂掺 量为1％时，减水率可达25％以上，2h坍落度不损失，配制的混凝土具有良好 的工作性和力学性能。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的减水剂的红外图谱；

图2为本发明实施例2制得的减水剂的红外图谱；

图3为本发明实施例3制得的减水剂的红外图谱。

具体实施例：

实施例1：

与(m＝35)摩尔比为1.05∶1，甲苯为反应 物总量的50％，加热到120℃，甲苯回流，反应8h，冷却，除去甲苯，得到大 单体。苯酚与大单体质量比为0.7∶1配成水溶液(质量分数为50％)，甲醛为苯 酚和大单体总质量的1.5倍；调节溶液pH＝9.5，温度控制70～90℃；缓慢滴加 甲醛，1～1.5h滴完；滴完后调节pH＝8，保持温度80～90℃3h左右，再自然冷 却，调节pH＝7，得到本发明的减水剂。该减水剂对水泥有较好的分散效果，掺 量为1％时，水泥净浆流动度可达到280mm，1h基本不损失，减水率达到28％。