[发明专利]单晶培养方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单晶培养方法，属于单晶培养技术领域。

背景技术

水热合成法是一种对于具有特种结构、功能和性质的固体化合物和新型材科合成的重要方法。这种方法是在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度下，在水的自生压强下，原始混合物进行反应的一种方法，一般在高于100℃和一个大气压的环境中使反应先驱物在过饱和状态下成核、生长，形成所需的材料，所用设备通常为外壳为不锈钢的反应釜。水热合成法能制得许多由其他方法不能或者难以得到的化合物，是合成和新型配合物单晶的重要方法，然而，通常水热技术培养晶体时，需要使用单价数百元的不锈钢反应釜以承受高温下水产生的压力，另外还需要严格的程序控温装置，使得规模较小，资金较少的实验室难以承受，也不适用于化学实验教学。

发明内容

本发明目的在于克服上述现有技术而提供一种成本低廉、操作简易、培养效率高的单晶培养方法。

为实现本发明的目的所采取的技术方案是：首先将反应物置于离心管中，接着将离心管管口密封，以保持晶体生长过程中水分不挥发。然后将密封的离心管于水沸点下某一温度(60～90℃)恒温培养数天至一个月，所需的化合物单晶将从反应物的粉末上逐步形成，即得到所需的单晶。

本发明方法用于有机化合物单晶、各种配合物单晶如金属配合物单晶、含有水簇配合物单晶，以及其它类单晶的培育。培养不同单晶所需的反应物各不相同，例如有机化合物(AEDPH₃)(NH₄)单晶的合成以原料1-氨基-1，1-乙叉二膦酸(AEDPH₄)和氨水为反应物；金属配合物Zn(AEDPH₃)₂(phen)·4H₂O单晶的合成以原料1-氨基-1，1-乙叉二膦酸(AEDPH₄)、氧化锌、1，10-邻菲罗林和蒸馏水为反应物；含有水簇的配合物(enH₂)₃Zn(AEDP)₂·6H₂O单晶的合成以原料1-氨基-1，1-乙叉二膦酸、氧化锌、蒸馏水和乙二胺为反应物。

本发明与传统的水热方法比较如下：

  比较项目  传统水热法  本发明所用方法  反应装置  不锈钢反应釜  小离心管  反应温度  高温(＞100℃)  低温(60～90℃)  反应压力  高于一个大气压  低于一个大气压  温度控制  需要严格的程序控温  温度控制不严格，长期恒  温即可  晶体结构  容易生成介稳结构和多  孔结构  容易形成如水簇等在高  温下容易被破坏的精细  结构。  实验成本  较高  很低  占地面积  较大  很小  晶体生长  不便观察  可以随时观察