[发明专利]用超临界萃取法从前胡中提取烟用添加剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟技术领域中的香料提取技术，具体来说是一种采 用超临界萃取法从植物药前胡中提取烟用添加剂的方法。

背景技术

前胡为伞形科植物，主要品种有白花前胡和紫花前胡，药用部分 为前胡的根，主要含挥发油和香豆素类物质。现有技术中前胡的研究 和应用范围主要在医药行业，如从白花前胡中制备肿瘤药物，制备治 疗高血压药物和抗心率失常药物制剂等。

中国专利文献CN1977871公开了用乙醇提取白花前胡中的白花 前胡总香豆素提取物方法。该工艺比较繁琐，耗时较长，溶剂使用量 较大，采用石油醚进行超声、洗涤，对人体有害，而且不能实现安全 生产。

中国专利文献CN1180704公开了用甲醇加热回流提取白花前胡 中的甲、乙、丙、丁等香豆素类化合物，方法中用乙醚/水(1∶1)萃 取，用石油醚/丙酮洗脱。该工艺过程比较经典，提取的东西分离的 比较完全，纯度较高。但工艺过程耗时较长，工艺复杂繁琐，甲醇和 乙醚易挥发，是对人体有害的物质。

现有技术中，从前胡中提取挥发油类物质，中医药界采用的提取 前胡的最常用方法是用石油醚回流提取，本申请人另一专利申请(申 请号：200610125485.2)中即采用的此方法提取的前胡提取物，据中 医药界人士称这是目前最好的方法，所提取的提取物得率最高。但此 方法有以下缺陷：1、石油醚的残留除去很困难，而且工艺繁琐；石 油醚中含有的一些杂质苯及其同系物为剧毒物质，如果不能做到有效 去除，对产品质量会带来非常大的影响。2、石油醚为易燃易爆溶剂， 而且本身有毒，大规模生产不够安全。3、用石油醚提取的方式得率 较低，约为2.1％。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种 用超临界萃取法从前胡中提取烟用添加剂的方法，它能得到较高的产 品得率，而且整个生产过程安全环保，所得的提取物添加到卷烟中能 取得很好的效果。本发明利用的是白花前胡中的挥发油类物质，开拓 了白花前胡的的应用范围。

本发明的用超临界萃取法从前胡中提取烟用添加剂的方法是这 样的：将前胡(本发明所述的前胡都是指其药用部分，即前胡的根， 以下同)粉碎成过100目筛的粗粉；将夹带剂总量的二分之一均匀喷 洒在前胡粗粉中，加入超临界萃取釜中；打开二氧化碳使其进入萃取 釜与前胡粗粉充分接触并保持12小时-20小时，再进行超临界萃取； 在超临界萃取过程中将余下的二分之一夹带剂由副泵打入萃取釜中。

所述的超临界萃取中，二氧化碳流体的萃取温度为40-55℃，压 力为25-40MPa；分离釜的分离温度为35-50℃；压力为8-10MPa；主 泵流量为60-120kg/hr；副泵流量为30-90kg/hr；萃取时间为 60-120min。

所述的夹带剂是95％食用乙醇。夹带剂的量为前胡粗粉重量的 1-3倍。所述的分离釜是一个或多个。

本发明的方法在超临界萃取中添加夹带剂的方式采用一分为二 的方式，让固体物料与夹带剂充分的接触，及预先加入二氧化碳使其 与原料充分接触的方法，使有效成分萃取的更加充分，产品得率更高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式及有关技术问题作进 一步详细的描述。本发明的方法利用超临界二氧化碳流体萃取的技 术，通过二氧化碳流体萃取或添加乙醇等相关夹带剂的方式，萃取白 花前胡中的活性物质，可以得到相关的挥发油类和香豆素类物质。本 方法生产安全，工艺简单，有效成分不被破坏，且完全能够满足工业 化生产。

超临界二氧化碳流体做溶剂进行萃取，具有低温萃取和惰性保护 的特点，防止了“敏感性”物质的氧化和逸散，使萃取和分离很容易 合二为一，有效地提高了生产效率和节约能耗，在生产过程中可以完 全免除任何有机溶剂，萃取物不含有机溶剂残留，保持了萃取物的全 天然性。整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。

超临界二氧化碳对不同物质的溶解能力差别较大，与物质的极 性、沸点和相对分子质量密切相关，通过采用超临界二氧化碳萃取可 萃取出全部的强亲脂性成分和大部分的亲脂性成分，对于中等极性成 分或极性更大的成分等也能萃取出很少的部分。