[发明专利]利用固态置换反应制备氮化镓晶体的方法无效

专利信息
申请号: 200810046279.1 申请日: 2008-10-14
公开(公告)号: CN101381892A 公开(公告)日: 2009-03-11
发明(设计)人: 雷力;贺端威 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C30B29/38 分类号: C30B29/38;C30B29/40;C30B1/10;B01J3/06
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 代理人: 吕建平
地址: 610065四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 利用 固态 置换反应 制备 氮化 晶体 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种氮化镓晶体制备方法,特别是涉及一种利用固态置换反应制备氮化镓晶体的方法。

技术背景

氮化镓(GaN)是一种宽禁带化合物半导体材料,其室温禁带宽为3.4ev,具有良好的化学和热稳定性,被认为是制造蓝、绿发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想材料。该类光源在光信息存储、光显示、光照明等诸多方面有着广泛的应用价值和巨大的经济利益。

由于常压下GaN在900℃时会发生分解,因此,传统的晶体生长方法(如:提拉法)无法应用于氮化镓晶体的制备。在现有技术的GaN制备主要方法中,较为成功的方法有高压溶液生长法(Porowski,S.J.Cryst.Growth 1996,166,583.),助溶剂法(Wang,B.et al.J.Cryst.Growth,2006,287,376.)和氨热生长法(Hashimoto,T.et al.Nat.Mater.2007,6,568.),这些方法都要求在较高的氨气或氮气压力下完成,虽然都能制备高质量的GaN材料,但由于晶体生长速率低,周期长,生产成本较高,不易普及氮化镓大规模工业化生产。氮化镓晶体的制备方法除了这些方法之外,文献还报道了以下一些方法:

氢化物气相外延法(Kelly,M.K.et al.Jpn J.Appl.Phys.1999,38,L217-L219.),该方法是在金属镓上流过HCl,形成GaCl3蒸气,并在衬底上与NH3发生反应,沉积形成GaN膜。该方法要依赖晶格匹配的衬底材料,设备成本高,方法程序较复杂,技术难度较大,不利于批量生产。

高压熔体生长法(Utsumi,W.et al.Nat.Mater.2003,2,735.),该方法是在极端条件下(压力为6GPa,温度2200℃)把初始材料GaN多晶熔化后再结晶。由于成本高,能耗高,生长条件苛刻,技术难度大,该方法同样不适用于大规模生产。

传统的固态置换反应法(Gillan,G.E.;Kaner,B.R.Chem.Mater.1996,8,333.),该方法基于两种固态前驱体在一定条件下(如:升高温度)发生剧烈的放热反应,反应生成物之一为所制备的材料。截至目前为止,所报导的用于制备氮化镓的反应物是镓的卤化物与碱金属或碱土金属(WO2008/054522A2)。该方法在常压下进行,由于反应过程剧烈且不可控,反应时间很短(通常小于1秒),反应生成物结晶一般都不好,颗粒大小通常小于1μm。诸多限制使得该方法不宜应用于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足,提供一种新的制备氮化镓晶体的方法,以解决现有技术的氮化镓晶体制备方法所存在的晶体生长速率低,生长条件要求苛刻,生产成本高,能耗高,不易大规模工业化生产等问题。

本发明所要解决的上述技术问题,可通过采取以下技术方案的利用固态置换反应制备氮化镓晶体的方法来实现。

本发明提供的利用固态置换反应制备氮化镓晶体的方法包括以下步骤:

(1)反应前驱体镓酸锂和氮化硼混合后预压制成体块,或者将其分别预压制成块片后交替叠放成体块;

(2)将预制成的体块或交替叠放成的体块反应物放置到高压合成块中;

(3)将组装好的高压合成块置于压机合成腔体中进行固态置换合成反应,合成温度不低于850℃,压力不低于1.0GPa,合成反应时间不少于1.0分钟;

(4)置换合成反应完结后降温泄压,取出合成产物,用酸液浸泡合成产物,溶解去除LiBO2,即得到氮化镓晶体。

在上述技术方案中,固态置换合成反应条件优先采取,温度控制在850-1800℃,压力控制在1.0-6.0GPa,时间控制在1-120分钟,最好是控制在20-30分钟。

在上述技术方案中,所述酸液为能溶解去除LiBO2的酸,一般选用工业用酸,可选质量浓度大于10%的盐酸、硫酸和硝酸中的一种,根据经验,最好是选用质量浓度不低于20%的盐酸。酸的浓度与置换反应时间有关,酸的浓度高置换反应时间短,酸的浓度低置换反应时间长。

在上述技术方案中,所述前驱体镓酸锂和氮化硼可以是同素异形体的镓酸锂和氮化硼,镓酸锂优先选用四方相或六方相的镓酸锂,氮化硼优先选用立方相或六方相的氮化硼。前驱体镓酸锂和氮化硼的形态可以是粉末、颗粒或块体。

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