[发明专利]一种油田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料

说明书

技术领域：

本发明涉及一种用于油气田的可控制交联凝胶堵水堵漏材料，特别是涉及到采用包裹技术缓慢释放高价金属离子，以交联聚合物HPAM的堵水堵漏材料。

背景技术：

处理井漏是提高钻井成本的重要因素，其花费的时间占钻井总时间的10％左右，而裂缝性、溶洞性井漏处理时间又占井漏处理时间的70％以上，针对裂缝性、溶洞性严重漏失，传统的堵漏材料和堵漏方法(如桥塞堵漏，水泥浆堵漏)等在处理裂缝性、孔洞性恶性漏失时有其自身的弱点，很难在井筒周围的漏层停留，易与地层流体相混，被稀释后流走，因而堵漏浆很难在井筒周围形成足够强度的严密封堵。国内外钻井工作者从化学角度出发，研制出了一些聚合物堵漏材料和配套堵漏工艺，但对付裂缝性、溶洞性漏失仍没有取得突破性的进展。以聚合物堵漏材料为基础的堵水堵漏技术还需进行大量的研究工作。

发明内容：

本发明的目的是：为了能封堵裂缝性、孔洞性恶性漏失地层，增加凝胶的强度和稳定性，增加封隔层的强度和密封性，特提供一种油田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种油田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料，其特征是：制备该堵水堵漏材料所用原料的各组分和含量如下，其中质量单位为克，

交联剂：三氯化铬3，去离子水97；

颗粒凝胶：丙烯酰胺20～30，N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.005～0.02，引发剂0.01～0.02，去离子水70～80，颗粒凝胶大小在0.01～1mm之间；

HPAM水溶液：部分水解聚丙烯酰胺简称HPAM，是一种线型高分子聚合物，部分水解聚丙烯酰胺0.1～2，分子量1000万、1500万、1700万均可，水解度15～25％；稳定剂0.01～0.1；淡水或地层污水98.0～99.9，HPAM水溶液粘度为100～500mpa.s；

包裹液：聚乙烯醇5型号1799；去离子水95，粘度为10～20mpa.s。

其制备方法是：

先将20～30克的丙烯酰胺加入到盛有70～80克去离子水的烧杯中，待丙烯酰胺溶解后加入0.005～0.02克的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，加入0.01～0.02克的引发剂，凝胶化0.5h后，室温静置1h后即得凝胶块状产品，最后经造粒、100℃以下烘干、粉碎、筛分制备成凝胶颗粒；再把制备的凝胶颗粒30克浸泡于质量百分浓度为3％的三氯化铬溶液中，充分吸收交联剂于凝胶颗粒内部，交联剂与吸水颗粒凝胶不发生化学反应，只发生物理吸附，烘干备用；再将粒径大小为0.01～1mm的含交联剂三氯化铬的颗粒凝胶加入质量百分浓度为5％的聚乙烯醇溶液中，进行1～3次包裹后，烘干得到包裹凝胶颗粒，包裹后的含交联剂的凝胶颗粒的粒径在0.1～1mm之间；最后将包裹后含交联剂的凝胶颗粒加入质量百分浓度为0.1～2％的水溶性聚合物HPAM溶液中，进行交联反应，微小颗粒起骨架作用，得到不动凝胶。

制备该堵水堵漏材料所用引发剂，是用水溶性的氧化还原引发剂，用硝酸铈铵、或过氧化氢-硫酸亚铁、或过硫酸盐-亚硫酸氢钠、或过硫酸盐-亚硫酸钠的一种。所用稳定剂，是用具有还原性的物质，用亚硫酸钠、或硫代硫酸钠的一种。本发明采用的非共轭双键的化合物N.N-亚甲基双丙烯酰胺，使丙烯酰胺分子链之间发生交联，形成交联化合物。采用聚乙烯醇作为包裹剂，其作用是减缓交联剂的释放，且与HPAM的相容性好，在交联剂的作用下能与HPAM形成半互穿网络结构，也可进一步增加凝胶的强度和稳定性。骨架颗粒有一定的膨胀特性，从而改善常规堵水堵漏剂与岩石胶结不好、易漏失的情况，增加了封隔层的强度和密封性，添加该剂能封堵裂缝性、孔洞性恶性漏失地层。

本发明提供的堵水堵漏材料与现有技术相比较，具有以下有益效果：(1)添加该剂能封堵裂缝性、孔洞性恶性漏失地层。(2)颗粒中释放的交联剂与HPAM交联形成强凝胶，而颗粒起到骨架作用，增加凝胶的强度和整体性，形成稳定的不动凝胶。(3)采用聚乙烯醇做为包裹剂，与HPAM的相容性好，在交联剂的作用下能与HPAM形成半互穿网络结构，可进一步增加凝胶的强度和稳定性。(4)骨架颗粒有一定的膨胀特性，从而改善常规堵水堵漏剂与岩石胶结不好，易漏失的情况，增加了封隔层的强度和密封性。(5)该材料的生产工艺简单，成本较低，具有滤失量小、密封性好、稳定性好的特点。

具体实施方式：

实例1～5

表1包裹一层堵漏的成胶时间和强度

实例6～10

表2包裹两层堵漏的成胶时间和强度

实例11～15