[发明专利]从沙棘中制备5－羟色胺的方法

权利要求书

1.一种从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：

1)沙棘果枝条的采收和清洗：采集的带果沙棘枝条长度小于5cm，直径小于6cm，剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物；采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装；清洗用水须符合GB5749规定；

2)取汁：采用PK-121R离心机以3500～4500转/分钟的转速离心4～8分钟分离制取沙棘汁；

3)分离：收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽，经晾晒、脱皮、筛选工序，分离出沙棘种籽；

4)水提取：将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内，加入料液比例为1∶4～8的净化水，加温50～100℃提取5-羟色胺成分，保持1小时，取出浸提液，再向夹层锅内加入料液比为1∶4～8的净化水，以同样的方法浸提第二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍；

5)过滤：将浸提液用120目绢布过滤，除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣，再用板框式过滤器过滤，分离出杂质，得澄清的浸提液；

6)离子交换：在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂，通入4～5％的盐酸溶液清洗离子交换树脂，盐酸溶液的流速为1～2倍树脂体积/小时，用量是树脂体积的2～4倍；通完盐酸溶液后静置4～8小时；然后以每小时3～4倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂，洗至出口pH＝3～4时停止，反洗疏松；然后用2～3％的NaOH溶液以每小时3～4倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗，静止浸泡4～8小时，用水冲洗，洗至出口pH＝7.5～8.0，反洗疏松后投入使用；将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子；

7)洗涤、洗脱：用去离子水进行洗涤离子交换树脂，再用100％的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂；

8)降酸：在每100ml洗脱液中，添加3.8gCaCO₃，使pH调至3.8，待CO₂气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时，pH＝4.06，用板框式过滤器过滤，得清液；

9)浓缩：将清液采用减压浓缩方式浓缩，在600mmHg负压、50～100℃温度下，减压浓缩到Biax在60～70；

10)乙醇提取：用65～70％的乙醇回流提取2次，乙醇温度为50～100℃，第一次提取1小时，第二次30分钟；将提取液过滤，将滤渣弃去，再将滤液回收乙醇，并蒸发干燥；

11)结晶：将干燥的提取物溶解于50～100℃的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸乙醇溶液加入量为占提取物的5％，将该溶液冷却到0℃左右，容器底部出现结晶，分离结晶体，干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品，其熔点为164-165℃。

2.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的水提取工序中第一次提取中将沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内加入料液比为1∶6的净化水，加温80℃提取5-羟色胺成分，保持1小时，取出浸提液，再向夹层锅内加入料液比为1∶6的净化水，以同样的方法浸提第二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍。

3.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的离子交换工序的在离子交换柱中装入离子交换树脂量根据离子交换柱的容量确定装入量为离子交换柱容量的40～80％。

4.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的离子交换工序的洗涤水为蒸馏水。

5.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的浓缩工序的减压浓缩在80℃温度下进行。

6.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的乙醇提取工序中乙醇温度为80℃回流提取2次。

7.根据权利要求1所述的从沙棘中制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的结晶工序为将干燥的提取物溶解于80℃的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸乙醇溶液加入量为占提取物的5％，将该溶液冷却到0℃左右，容器底部出现结晶，分离结晶体，干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品，其熔点为164-165℃。