[发明专利]锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法

权利要求书

1.一种锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法，以偏钛酸为原料，所述的偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的，其特征在于包括如下步骤：

1)将偏钛酸打浆分散，调整至以TiO₂计5.0～30wt％的浆液浓度；

2)向浆液中加入相对于TiO₂计的5.0～12.0wt％的偏钛酸解聚剂，对偏钛酸进行解聚，所述解聚剂为能与硫酸发生化学反应的碱或碱性化合物，或者与硫酸根生成溶解度小的稳定沉淀化合物的钙或钡的盐和碱，解聚剂的加入量约等于或大于偏钛酸中硫酸根的化学当量；

3)将处理后的偏钛酸过滤、洗涤，过滤、洗涤是利用偏钛酸的水不溶性与杂质离子的水溶性进行液固分离；

4)将洗涤后的物料搅拌打浆，并调整至以TiO₂计15～25wt％的浆液浓度；

5)向分散的浆液中进行凝胶化处理，所述的凝胶化处理是指向浆液中加入相对于TiO₂计0.1-10.0wt％的絮凝剂，调整pH值5～7；

6)向物料中加入系列聚乙二醇和/或水溶性有机硅油的粒子稳定控制剂，系列聚乙二醇或水溶性有机硅油的加入量分别为相对于TiO₂计的0.5-3.0wt％；

7)将物料过滤、干燥、煅烧、粉碎，获得锐钛矿型纳米二氧化钛产品，其中过滤是指经步骤6)之后的浆液静置20～30分钟后再过滤，过滤后的滤饼干燥温度控制在120℃，烘干后的滤饼在200℃～600℃下煅烧4～4.5小时。

2.根据权利要求1所述的锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：步骤1)中偏钛酸打浆分散是采用去离子水。

3.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：步骤2)中能与硫酸发生化学反应的碱或碱性化合物为：NH₃·H₂O、NaOH、KOH、(NH₄)₂CO₃、Na₂CO₃或NaHCO₃；与硫酸根生成溶解度小的稳定沉淀化合物的钙或钡的盐和碱为：Ca(OH)₂、Ba(OH)₂、CaCO₃、BaCO₃、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、醋酸钡或柠檬酸钡。

4.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：步骤3)中对处理后偏钛酸洗涤终点控制和检测方法是：通过检测洗涤滤液中硫酸根的含量确定洗涤终点，用BaCl₂溶液测定洗涤滤液中的硫酸根的含量。

5.根据权利要求1所述的锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：步骤5)中所述的絮凝剂是阳离子型聚丙烯酰胺、氨改性聚丙烯酰胺、高分子量聚丙烯酸钠、氨水、碳酸铵或碳酸氢铵。

6.根据权利要求1所述的锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：步骤6)中所述的系列聚乙二醇是指：聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇4000或聚乙二醇10000；所述的水溶性有机硅油的型号为JT-708或道可宁7040。

7.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：步骤7)中所述的滤饼在200℃～600℃下煅烧4～4.5小时具体是指：其中200℃～350℃煅烧2.0小时、350℃～400℃煅烧1.0小时、400℃～600℃1.5小时。