[发明专利]四味姜黄汤制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种藏成药——四味姜黄汤制剂的质量控制方法，特别涉及四味姜黄汤散剂、丸剂、颗粒剂、胶囊剂和片剂的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。

技术背景

四味姜黄汤散是《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册中收载的具有清热，利尿功能，主治尿道炎，尿频，尿急的藏成药，四味姜黄汤其他制剂是在散剂基础上进行剂改得到的药品，包括丸剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂等系列制剂。其处方由中药材姜黄15g、小檗皮12.5g、余甘子25g、蒺藜25g组成。原制剂质量标准仅有散剂通则检查，不足以控制药品质量。

本发明对四味姜黄汤散剂和剂改产品丸剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂等提出了质量控制方法，提高后的质量标准能有效控制药品，真正体现药品的安全有效、质量可控。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种四味姜黄汤制剂的质量控制方法。该制剂包括散剂、丸剂、颗粒剂、胶囊剂和片剂。本发明针对原有制剂四味姜黄汤散质量标准过于简单，产品质量难以控制的缺点，对本制剂的质量控制方法进行了研究，建立了姜黄、小檗皮、余甘子、蒺藜四个药材的TLC薄层鉴别，增加了姜黄素的高效液相色谱定量分析方法和盐酸小檗碱的毛细管电泳定量分析方法，提高了四味姜黄汤制剂的质量控制标准，从而保证了本制剂的临床疗效。

本发明中所述四味姜黄汤制剂均按照《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册中四味姜黄汤散的处方比例制备，其丸剂的制备方法为：以上四味或部分药味(其余药味用水煎煮)，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水或水煎液泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80～110g制成小蜜丸或大蜜丸，即得；其他剂型的制备方法为：全部或部分药材用水或含水醇回流提取1-3次，滤过，合并滤液，浓缩或回收乙醇成稠膏，将上述稠膏和部分药材细粉或适量辅料混匀，再按照不同的方法制备成颗粒剂、胶囊剂或片剂。

本发明的制剂，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成本发明制剂的载体。

本发明所述质量控制方法可用于以上方法制成的藏成药制剂，其步骤包括鉴别、含量测定两个项目中的一项或两项，其中鉴别包括以姜黄对照药材、小檗皮对照药材和盐酸小檗碱对照品、余甘子对照药材、蒺藜对照药材为对照的薄层鉴别的部分或全部；含量测定包括以姜黄素和/或盐酸小檗碱对照品为对照的含量测定方法。

本发明所述的质量控制方法包括：

鉴别：

1.取四味姜黄汤制剂，研细，加乙醇、甲醇或含水醇(均≥70％)中的任一种，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液；另取姜黄对照药材，同法制成对照药材溶液；分别吸取上述2种溶液，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯(甲苯)-氯仿一乙醇(4-6∶2-4∶0.1-0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365或254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.取1项下的回流提取液，蒸干，残渣加氨试液10-20ml使溶解，再用三氯甲烷7-15ml萃取，分取三氯甲烷液，挥干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取小檗皮对照药材，加乙醇回流，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；分别吸取上述3种溶液，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-36％醋酸-水(5-7∶1-3∶0.15-0.35)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365或254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光主斑点。

3.取四味姜黄汤制剂，研细，加入乙醇、甲醇或含水醇(均≥70％)中的任一种，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取余甘子对照药材，同法制成对照药材溶液。分别吸取上述2种溶液，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4-6∶3-5∶0.5-2)(为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-5％三氯化铁乙醇溶液，100-110℃加热或热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。