[发明专利]聚芳硫醚酰胺类聚合物及其制备方法无效
| 申请号: | 200810045113.8 | 申请日: | 2008-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN101215379A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
| 发明(设计)人: | 杨杰;张刚;龙盛如;王孝军;刘静;陈永荣 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
| 代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人: | 邓继轩 |
| 地址: | 610065四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚芳硫醚酰胺 类聚 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚芳硫醚酰胺类聚合物,其特征在于该聚合物的化学反应结构式为:
其中n=2-200,Ar为:
或
2.一种聚芳硫醚酰胺聚合物的制备方法,其特征在于该聚合物的原料包括以下组分按重量计为:
以含量60%计的硫化钠 13份
二卤代芳香酰胺 35.2-49.2份
溶剂 100-500份
助剂 1-5份
催化剂 2-8份
碱或强碱弱酸盐 0.1-6份
共沸剂 5-30份
并按下述工艺步骤及条件制备:
(1)二卤代芳香酰胺单体的制备
a.二卤代芳香酰胺单体的制备
将4,4′-二氨基二苯砜248份或4,4′-二氨基二苯醚200份或4,4′-二氨基二苯甲酮212份或对苯二胺108份或间苯二胺108份,溶剂100-900份,和三乙胺150-300份依次加入带有搅拌器、滴液漏斗的反应釜中,待其温度降至-5℃时,开始滴加对氟苯甲酰氯317-360份,1-3小时加完,继续保持2-4小时,再在室温下反应4-6小时,得到二卤代芳香酰胺单体;
b二卤代芳香酰胺单体的纯化
将上述溶液倒入冷水中使之沉淀,沉淀用煮沸的去离子水洗涤过滤,去除附在单体上面的对氟苯甲酸,无机盐水溶性杂质,在甲醇中回流0.5-1小时,以进一步除去对氟苯甲酸,并进行重结晶;
(2).聚芳硫醚酰胺类聚合物的制备
将1-5份助剂,2-8份催化剂,0.1-6份碱或强碱弱酸盐,100-500份有机溶剂和5-30份共沸剂加入带有氮气出入管,分水器,搅拌器和温度计的反应釜中,搅拌均匀后,加入以含量60%计的硫化钠13份,在氮气保护下,于温度160-200℃脱水反应0.5-3小时,得到脱水后的Na2S溶液,待上述Na2S溶液温度降至80-150℃时,再加入35.2-49.2份二卤代芳香酰胺,在温度160-230℃反应2-10小时,将上述反应物趁热倒入水中,析出聚合物,经洗涤,干燥后再分别用去离子水,丙酮抽提,于温度120℃真空度0.09MPa干燥24小时,获得聚芳硫醚酰胺类聚合物。
3.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、N-环己基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺或N-甲基己内酰胺中的任一种。
4.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于助剂为甲酸钠、甲酸锂、醋酸钠、醋酸锂、苯甲酸钠、磷酸三钠或氯化锂中的任一种。
5.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于催化剂为三苯基膦、辛酸亚锡、羟基乙酸钠、己内酰胺、ε-氨基己酸、对氨基甲苯或对氨基苯磺酸钠中任一种。
6.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于碱为氢氧化钠或氢氧化钾;强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任一种。
7.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于共沸剂为甲苯或二甲苯。
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