[发明专利]一种壬二酸的分离纯化方法有效
申请号: | 200810045090.0 | 申请日: | 2008-03-31 |
公开(公告)号: | CN101250101A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 朱进;杜俊超;周一民;谢小俊 | 申请(专利权)人: | 四川西普化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C55/18 | 分类号: | C07C55/18;C07C51/42;C07C51/34 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘雪莲;詹永斌 |
地址: | 621000四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 壬二酸 分离 纯化 方法 | ||
1. 一种壬二酸的分离纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将油酸等不饱和脂肪酸臭氧化-氧化分解反应所得的氧化液置于精馏塔,在100~2000pa、70~150℃的条件下减压蒸馏,除去氧化液中的C2-C9的单酸,将剩余物送入薄膜蒸发器,在190~230℃、80~500pa的条件下蒸馏除去脂肪酸在高温下聚合反应产生的沥青等重组分,获得壬二酸粗品;
(2)将壬二酸粗品置于热水萃取塔,搅拌,壬二酸溶于60~100℃的热水,C9以上的单酸同水静置分层后,溢流排出上层的单酸;
(3)将排出单酸的壬二酸水溶液置于下一萃取塔,用芳香烃溶剂在60~100℃的温度下提携萃取出壬二酸水溶液中残留的少量单酸,萃取相进入升膜蒸发器分离出单酸,溶剂回用;
(4)萃余相进入结晶器,冷却至10℃~35℃,结晶析出壬二酸晶体,C4-C8的低碳二元酸溶于低温下的水,在晶浆固液分离过程中随结晶母液排出;
(5)将壬二酸晶体转移至升膜蒸发器,在10000~30000pa、90~130℃的条件下脱水,将脱水后的结晶体送入薄膜蒸发器,在真空为10~100pa、温度为180~230℃的条件下进行薄膜蒸发,脱除脂肪酸在高温下产生的聚合物残渣,即可蒸馏得到产品壬二酸。
2. 根据权利要求1所述的壬二酸分离纯化方法,其特征在于所述结晶母液中的壬二酸可通过以下方法进行回收:将结晶母液送入管式超滤膜,在压力为0.2~0.4Mpa、温度为25℃-45℃的操作条件下进行预处理,将预处理后的结晶母液送入卷式反渗透膜,在压力为1.8~2.5Mpa、温度为35℃-45℃的条件下对其中的壬二酸进行浓缩、回收。
3. 根据权利要求1或2所述的壬二酸分离纯化方法,其特征在于步骤(1)中所述薄膜蒸发器蒸馏的操作压力为140pa,温度为210℃。
4. 根据权利要求1或2所述的壬二酸分离纯化方法,其特征在于步骤(2)中所述热水萃取的温度最好为85℃。
5. 根据权利要求1或2所述的壬二酸分离纯化方法,其特征在于步骤(4)中壬二酸冷却结晶的温度最好为25℃。
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