[发明专利]一种亚麻木脂素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备亚麻木脂素的方法，更具体地说，涉及一种从亚麻籽粕或亚麻籽壳中提取、精制亚麻木脂素的方法。

背景技术

亚麻籽是一年生草本植物亚麻的种子，含有丰富的亚麻酸(Omega-3)、亚油酸、木脂素、食用纤维、蛋白质等，可用于食用，同时还可用于保健食品、药品开发。木脂素是植物雌激素的一种，在预防心脏病、更年期综合征和骨质疏松症等方面具有重要作用。亚麻籽中含有多种木脂素，如裂环异落叶松脂素(secoisolariciresinol，SECO)、马台树脂酚(matairesinol，MAT)、去甲氧基裂环异落叶松脂素(demethoxysecoisolariciresinol)、松脂酚(pinoresinol)、落叶松脂素(lariciresinol)、开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(secoisolariciresinol diglycoside，SDG)等，该类化合物都含有相同的酚羟基，其中SDG为主要木脂素。US 5705618专利报道了含水醇提取，碱水解，采用溶剂萃取或离子交换树脂富集，制备HPLC色谱纯化的制备工艺纯化SDG，产品含量达到90％以上。WO062812专利报道了采用超临界二氧化碳萃取和反向C18色谱分离的工艺；EP1192167(A1)专利报道了提取液经过超滤，葡聚糖凝胶层析方法分离得道SDG、肉桂酸葡萄糖苷和羟甲基戊二酸提取物。以上方法由于纯化介质昂贵限制了这些方法的工业化应用。CN 1394865A采用有机溶剂萃取提取液杂质，硅胶搅拌吸附制得亚麻木酚素；CN 101033240A专利采用乙酸乙酯提取杂质，大孔树脂纯化产品。他们在生产过程中使用了有毒有机溶剂或分离介质，最终不同程度地给产品留下了有毒有机溶剂残留或介质带来的污染。给工业化生产带来不便，给产品留下残留，限制了产品的广泛应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，提供一种易于操作，提取转移率高，收率高，产品无有毒物残留、适于工业化生产的亚麻木脂素的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

一种亚麻木脂素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)将亚麻籽壳或脱脂亚麻籽粕置于索氏提取设备，加入2～5倍于原料量的50％～95％乙醇水溶液浸泡1～5h，加热至80℃～100℃索氏提取6～14h，减压回收乙醇，将提取液浓缩得到波美度为8～12的浓缩液；

(2)用盐酸或硫酸调节浓缩液的PH值为2～5，转入高速离心机，以3000-8000rpm的转速离心5min，使上层液不再浑浊，去掉上清液，将离心所得沉淀物加相同PH值的酸水溶液洗涤，离心，如此重复洗涤两次；

(3)向离心所得沉淀物加入2～4倍量的水，在搅拌下滴加10％-50％的氢氧化钠或氢氧化钾碱液，控制反应液的PH大于10，于室温下水解，在水解过程中监测反应液PH值，直到反应液的PH值连续10min后仍不下降，再反应1～2h，用盐酸或硫酸调节水解液的PH到6～7，将水解液浓缩，得到波美度为12-15的浓缩液，减压干燥、喷雾干燥或微波干燥，得到亚麻木脂素粗品；

(4)将亚麻木脂素粗品用1～10倍量80％～100％的乙醇在80℃～100℃下回流提取1～3次，每次提取0.5～2h，合并提取液，减压浓缩，减压干燥、喷雾干燥或微波干燥，得到亚麻木脂素SDG含量高的产品。

上述步骤(1)所用的提取溶剂乙醇的浓度最好为70％，用量优选使用4倍，提取时间优选10h。

步骤(2)中浓缩液的PH值最好调节为3。

步骤(3)中碱解时的PH值优选11。

步骤(4)中提取溶剂乙醇的浓度最好为90％。

通过以上步骤生产的亚麻木脂素产品为黄色粉末，具有特殊香味，味微苦，具有较好的水溶性、热稳定性以及较好的抗氧化活性，可以用于药品，保健品、食品，适合于改善妇女更年期综合征导致的的骨质疏松、血脂代谢紊乱、肥胖、抑郁症等；预防和治疗心脏、前列腺、结肠、肾脏等相关疾病。