[发明专利]分步甲基化制备1,3－二甲基烷撑脲的方法无效
| 申请号： | 200810043412.8 | 申请日： | 2008-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN101279952A | 公开（公告）日： | 2008-10-08 |
| 发明（设计）人： | 肖稳发;杨斌;李洪森;饶品华;徐菁利;肖志发;藤飞;常燕 | 申请（专利权）人： | 上海工程技术大学;上海凯路化工有限公司;荆州市天合科技化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D247/02 | 分类号： | C07D247/02;C07D233/34;C07D239/10 |
| 代理公司： | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人： | 罗大忱 |
| 地址： | 201620上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分步 甲基化 制备 甲基 烷撑脲 方法 | ||
1.分步甲基化制备1，3-二甲基烷撑脲的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将烷撑缩合脲与多聚甲醛和重量浓度为85％的甲酸反应，多聚甲醛的加入量为总加入重量的30-45％，重量浓度为85％的甲酸的加入重量为总加入重量的30-45％，然后减压蒸馏，除去反应体系中未反应的甲酸；
(2)将总重量30-35％的多聚甲醛和总重量30-35％的重量浓度为85％的甲酸加入步骤(1)的体系中，反应，减压蒸馏，除去反应体系中未反应的甲酸，甲酸回收用于第一步甲基化；
(3)将总重量20-40％的多聚甲醛和总重量20-40％的重量浓度为85％的甲酸加入步骤(2)的体系中，反应，减压蒸馏，除去反应体系中未反应的甲酸，甲酸回收用于第二步甲基化，反应产物经中和、减压精馏，得1，3-二甲基烷撑缩合脲。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，总的多聚甲醛与烷撑缩合脲的重量比为0.5-1.5∶1，总的甲酸与烷撑缩合脲的质量比为1.5-3.5∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为120℃-180℃，反应时间为24～100小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，减压蒸馏温度为50-65℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述的1，3-二甲基烷撑脲的结构通式如下：
n＝1-8，R1，R2为甲基。
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