[发明专利]一种纳米二氧化硅空心球材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810042501.0 申请日: 2008-09-04
公开(公告)号: CN101343065A 公开(公告)日: 2009-01-14
发明(设计)人: 余承忠;唐嘉伟;朱杰;王韵华 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 代理人: 陆飞;张磊
地址: 20043*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 二氧化硅 空心球 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米二氧化硅空心球材料,其特征在于:合成时所用的表面活性剂与硅源的质量比为1∶1~2,其壁厚在5~20nm、孔径在5~20nm范围内可调。

2.一种如权利要求1所述的纳米二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)将表面活性剂溶解形成均一水溶液,用盐酸调节不同酸度使氢离子浓度在0.1~2M,加入三甲苯继续搅拌6-24h,并在搅拌下加入硅源:正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或硅酸钠,体系的反应温度为20~40℃,继续搅拌6~24小时后,加入二甲基硅酸二甲酯或二甲基硅酸二乙酯,即制得母液,其中各组分的质量比为:

表面活性剂∶硅源=1∶1~2;

水∶硅源=30∶1~1.5;

三甲苯∶硅源=0~0.7∶1;

水∶二甲基硅酸二甲酯或二甲基硅酸二乙酯=30~60∶1;

(2)渗析,将步骤(1)制得的母液倒入截留分子量为3000-30000的渗析膜,放入蒸馏水中并反复更换蒸馏水,渗析1~3天溶液的pH值为4.0~7.0;

(3)干燥,将步骤(2)渗析后的产物放入60~100℃烘箱中烘干;

(4)模板剂的去除,将干燥后的产物在300~400℃条件下焙烧4~8h除去表面活性剂,制得纳米二氧化硅空心球材料;或将干燥后的产物溶解入30mL 10%~20%H2O2中,pH调为1~3.5,置于石英的夹套烧杯中使用20~40℃循环水控温,使用两盏波长253nm功率15W的紫外灯光照12~24h,最后在60~100℃烘箱烘干,制得纳米二氧化硅空心球材料;或将干燥后的产物溶解入30mL 10%~20%H2O2中,pH调为1~3.5,置于石英烧杯中置于100~120℃烘箱中水热12~24h,所得产物在60~100℃烘箱烘干,制得纳米二氧化硅空心球材料;

其中,所述的表面活性剂为聚环氧乙烯作为亲水嵌段,长链烷烃作为疏水基的非离子型表面活性剂,碳原子数目为8-20,聚环氧乙烯的聚合度为4-100;或聚环氧乙烯作为亲水嵌段,聚环氧丙稀或聚环氧丁稀作为疏水嵌段的嵌段高分子表面活性剂。

3.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为F127、F108或Brij700。

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