[发明专利]氨基酸邓盐的制备方法无效
| 申请号: | 200810042423.4 | 申请日: | 2008-09-03 | 
| 公开(公告)号: | CN101665443A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 | 
| 发明(设计)人: | 孙海全 | 申请(专利权)人: | 上海五洲药业股份有限公司;孙海全 | 
| 主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/18 | 
| 代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人: | 王 巍 | 
| 地址: | 201201上海*** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基酸 制备 方法 | ||
1、一种氨基酸邓盐制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
1)苯甘氨酸溶于芳香烃或脂环烃与醇的混合溶剂,加入与苯甘氨酸等摩尔的碱,60~90℃时滴加1.15摩尔的乙酰乙酸酯,回流1~3小时;
2)回流反应,同时蒸出含有烃类、醇类及水的三相共沸物,蒸出的共沸物,冷凝后经分水器分去反应生成的水,分出上层的烃类、醇类溶剂留作下批套用,下层水层弃去;
3)蒸去溶剂后的反应物在40℃-60℃、压力-0.09mpa--0.095mpa下真空减压除去芳香烃或脂肪烃,再加水共沸除去多余芳香烃或脂肪烃;
4)加入苯甘氨酸量的8-10倍量V/V酮类或醇类溶剂,冷却至0~5℃,2小时后结晶,过滤,在60~80℃、压力-0.09mpa--0.095mpa下减压真空干燥,即得成品。
2、据权利要求1所述的一种氨基酸邓盐制备方法,其特征在于所述苯甘氨酸包括D-苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸或双氢苯甘氨酸。
3、根据权利要求1所述的一种氨基酸邓盐制备方法,其特征在于所述步骤(1)溶剂为芳香烃或为脂环烃与醇的混合溶剂,混合溶剂中烃与醇的比例为10∶1~5∶1V/V。
4、根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述芳香烃为苯、氯苯或二甲苯;脂肪烃为己烷或庚烷;醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇。
5、根据权利要求1所述的一种氨基酸邓盐制备方法,其特征在于所述步骤(1)的脂肪酸酯为乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯;碱为氢氧化钾、碳酸钾、甲醇钠或氢氧化钠。
6、根据权利要求1所述的一种氨基酸邓盐制备方法,其特征在于所述步骤(4)结晶用的溶剂为异丙醇、甲基异丁酮或甲乙酮。
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