[发明专利]判断一次升华干燥结束点和二次干燥结束点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在冻干过程研究水分迁移和计算残余含水量的方法，特别涉及一种在冻干过程判断一次升华结束点和二次干燥结束点的方法。

背景技术

冷冻干燥是近年来新兴的一项用于食品、药品、生物制品长期保存的方法。冷冻干燥后的制品具有色泽、形状、香味不改变，可长期保存，复水后可恢复原状的特点。但是冷冻干燥一直也存在着冻干时间长，能耗高，整批样品升华速率不均匀、设备无法判断一次升华干燥结束和二次解析干燥结束等“硬伤”。目前工业上用于监测冻干过程的主要有温度响应法、压力升法和干燥室外机械臂测重法。温度响应法存在①由于传感器插入样品，当电流流过传感器在加热自身的同时也在加热周围的环境，影响了探头周围产品的结晶，②探头插入样品使探头周围的溶液异相成核，结晶在有无传感器时不同，③传感器周围过冷度小造成产品结构较粗糙的问题，外观不均匀。通常温度响应法无法侦测出一次升华过程的小瓶的干燥不均的问题，并且由于此法当制品温度达到设定温度时需要再维持4～6小时增加了时间。干燥室外机械臂法和压力升法也同样存在无法准确判定一次干燥和二次干燥结束点，而需适当延长时间的问题。在药品的生产过程要求干燥室内无菌，而温度探头等都破坏了干燥室内的环境，很难达到无菌的要求。

发明内容

本发明是针对现有冷冻干燥过程中无法判断一次升华干燥结束和二次干燥结束点导致干燥时间加长的问题，提出了一种判断一次升华干燥结束点和二次干燥结束点的方法，用露点法来监测冻干过程可以通过观察干燥室内水蒸气变化来判断一次升华结束，通过传质模型计算近似判断二次干燥结束点。

本发明的技术方案为：一种判断一次升华干燥结束点和二次干燥结束点的方法，用露点法来监测冻干过程中水分变化，从而判断一次升华干燥结束点和二次干燥结束点，包括下列步骤：

(1)、露点值维持一个动态平衡后呈斜坡状下降，到一平台期后在很低的数值范围内波动，判断为一次升华干燥结束；

(2)、露点值转化为水蒸汽分压值；

(3)、计算水蒸气在干燥室环境下的质扩散系数；

(4)、确定干燥室的几何参数；

(5)、代入二元混合物单向扩散传质模型计算单位时间的失水量；

(6)、积分求出实时失水量即总失水量；

(7)、对样品的总含水量粗估后用近似值计算残余含水量；

(8)、残余水分含量达到规定值的范围1％～3％判断为二次干燥结束；所述计算残余含水量的数学模型：

当露点值在0℃--200℃水蒸气分压值为

P＝exp(C₈/T_d+C₉+C₁₀T_d+C₁₁T_d²+C₁₂T_d³+C₁₃lnT_d)；                     ①

当露点值-100℃--0℃水蒸气分压值为

P＝exp(C₁/T_d+C₂+C₃T_d+C₄T_d²+C₅T_d³+C₆T_d⁴+C₇lnT_d)；                   ②

D=D0(TT0)1.5P0P;]]>③

单位时间单位面积失水量(kg/s·m²)：