[发明专利]一种有序多孔磁性羟基磷灰石材料、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种有序多孔磁性羟基磷灰石材料，其特征在于：其是磁性能大小可控，饱和磁化强度在0.1emu/g～10emu/g间的有序多孔磁性羟基磷灰石，有序多孔羟基磷灰石其孔道结构是高度有序的，孔径均一可调，孔径范围为100～500nm，孔间由20nm～100nm微孔连接，其中包含不同粒径的磁性纳米粒子，通过将磁性纳米粒子与有序多孔羟基磷灰石经静电自组装和毛细管力的作用组装而成，所述的磁性纳米粒子为SiO₂包裹的核壳结构的复合纳米粒子，其粒径分布在5～80nm之间，复合纳米粒子的核层为Fe₃O₄、γ-Fe₂O₃、Mn-Zn掺杂铁氧体或其它铁氧体的一种。

2.权利要求1所述的有序多孔磁性羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：在水相或醇相中通过静电组装和毛细作用将不同粒径的磁性纳米粒子组装到有序多孔羟基磷灰石中，制备该有序多孔磁性羟基磷灰石。

3.根据权利要求2所述的有序多孔磁性羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：

(1)孔径可调的有序多孔羟基磷灰石的制备：将粒径分布在100nm～600nm范围内的单分散SiO₂胶粒，均匀的分散在甲醇、乙醇、丙醇或去离子水分散剂中，通过自然沉降、离心、浸渍提拉方法制备有序排布的模板；采用溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石前驱体，再通过0.4mol/L～1.6mol/L的羟基磷灰石前驱体的灌注烧结和在0.1～10mol/L氢氧化钠溶液的浸渍移除模板，制备孔径分布在100nm～500nm的有序多孔羟基磷灰石；

(2)溶胶-凝胶法制备核壳结构的复合纳米颗粒：将通过氧化还原方法制备的无机磁性纳米粒子分散在柠檬酸溶液中，利用碱液调节pH值至4～8，超声分散0.5～4小时，通过有机溶剂的萃取和磁分离制备均匀分散的磁流体；在pH值分布在8.5～13.5的条件下，通过室温下正硅酸烷基酯的水解在磁流体表面包覆一层SiO₂，SiO₂壳层厚度为1nm～40nm，反应过程中正硅酸烷基酯和磁流体的体积比为：1∶5～1∶75，反应的分散剂为乙醇，催化剂为氨水；

(3)有序多孔磁性羟基磷灰石的组装：将不同粒径的核壳结构的磁性纳米粒子分散在甲醇、乙醇、丙醇或者水中，形成0.05～1wt％的悬浊液，加入一定量的有序多孔羟基磷灰石，有序多孔羟基磷灰石与磁性纳米粒子的质量比为20∶1～2∶1，室温下搅拌1～4h，超声分散1～10min，在N₂或者氩气保护下，静置24～72h；

(4)获取和后处理工艺：将静置后的样品在500～1000rpm的转速下离心，从而与分散剂分离，在甲醇、乙醇、丙醇或者水中超声洗涤3次，去除表面残留分散剂和吸附的磁性纳米粒子，真空干燥后，制备饱和磁化强度分布在0.1emu/g～10emu/g范围内，磁性能可控的有序多孔磁性羟基磷灰石。

4.根据权利要求3所述的有序多孔磁性羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：通过改变使用的有序多孔羟基磷灰石孔径与磁性纳米粒子粒径的比例来调节有序多孔磁性羟基磷灰石的磁性能大小。

5.根据权利要求3所述的有序多孔磁性羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：所述的有序多孔羟基磷灰石的孔径的尺寸为SiO₂胶粒的粒径的20％±3％；孔间微孔的孔径为SiO₂胶粒粒径的10％±2％。