[发明专利]一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，该方法采用在液相条件下合成反应前驱体，再进行高温煅烧制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂，包括以下步骤：

(1)前驱体制备：按照锂、铁、磷和掺杂金属元素的化学计量比为(0.9～1.2)∶1∶1∶(0～0.1)的比例称取锂源、铁源、磷源化合物和掺杂金属元素化合物，将锂源化合物、磷源化合物和掺杂金属元素化合物溶于去离子水中，然后调节pH＝2～4，充分反应后，加入导电有机物前驱体，完全溶解，加入铁源化合物，搅拌混合均匀，干燥后得到含有锂、铁、磷和掺杂金属元素的前驱体混合物；

(2)煅烧处理：将得到的前驱体混合物转入管式炉中，在惰性气氛下以1～30℃/min升温速率加热，在500～900℃恒温煅烧5～48h，自然冷却后得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中在调节pH＝2～4，充分反应后，加入导电有机物前驱体，完全溶解，干燥后加入铁源化合物，搅拌混合均匀，得到含有锂、铁、磷和掺杂金属元素的前驱体混合物。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)和步骤(2)之间还可经预处理，该预处理具体为：将步骤(1)得到的前驱体混合物在惰性气氛下200～450℃低温预烧4～15h，自然冷却后球磨2～8h。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)得到的前驱体混合物还可经球磨1～10h后再进行后续步骤。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的锂源和磷源化合物包括锂、磷元素共存的化合物。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的锂源化合物选自碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、醋酸锂、硫酸锂、硝酸锂中的一种；所述的步骤(1)中的磷源化合物选自磷酸、磷酸锂、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的铁源化合物选自草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸铁、氧化亚铁、三氧化二铁中的一种；所述的步骤(1)中的掺杂金属元素化合物选自二氧化钛、氧化铝、乙酸铝、氢氧化镁、碳酸镁、乙酸镁、乙酸镍、二氧化锆、碳酸锆、乙酸锆、氧化铌、氧化钴、碳酸锰、氧化锰、硝酸镍中的一种。

8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的去离子水的用量为锂源、铁源和磷源三种化合物总质量的1～6倍；所述的步骤(1)中调节pH值所用的试剂选自草酸、醋酸、碳酸铵、碳酸氢铵、氨水、尿素中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的导电有机物前驱体选自葡萄糖、环氧树脂、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、蔗糖、聚乙烯醇、聚丙烯、碳凝胶、碳纳米管、柠檬酸、酚醛树脂中的一种；所述的步骤(1)中按照终产物中理论碳含量为1wt％～15wt％加入导电有机物前驱体。

10.根据权利要求1或3所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)和预处理中的惰性气体选自氮气、氩气、氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔中的一种或几种。