[发明专利]纳米氧化锌介孔脱硫剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工技术领域的脱硫剂的制备方法，具体是一种纳米氧化锌 介孔脱硫剂的制备方法。

背景技术

H₂S是危害性极强的毒性气体。无论从安全、环境、还是经济角度考虑，都 必须对硫化氢进行脱除处理。硫化氢的脱除方法，通常有干法和湿法两种。湿法 脱硫方法具有运行成本低、处理能力大的优点，但设备投资高，工艺较复杂。干 法脱除煤气中的硫化氢具有脱硫精度高，工艺简单，操作维护方便的优点，尤其 对于处理气量大，硫化氢浓度低的场合比较合适。

目前市场上常用的脱硫剂包括氧化铁脱硫剂，氧化锌脱硫剂、活性炭载氧化 物型脱硫剂等。氧化铁型脱硫剂价格便宜，一次性硫容可达15％左右，但由于氧 化铁脱硫剂存在着孔道少、易粉化、强度低的特点，一般在脱硫要求不高的场合 具有一定的市场。

氧化锌脱硫剂是一种以ZnO为主要组分，添加MgO、CuO、MnO₂、Al₂O₃等促 进剂及矾土、水泥、纤维素等胶粘剂和发孔剂的精细脱硫剂，以其脱硫精度高、 使用简便、性能稳定可靠而占据着重要地位。国内氧化锌脱硫剂常温下的硫容(质 量)一般仅为10％左右。但H₂S脱除精度较高可达0.03mL/m³，该应用温度范围的 国外产品有美国UCI公司生产的G72-D氧化锌脱硫剂，硫容可达17-20％。活性 炭基脱硫剂一般以活性炭为载体，浸渍活性金属的可溶性盐与活化剂、促进剂， 经干燥、焙烧活化而成。活性炭基脱硫剂一般硫容能达到20％以上，目前应用还 处于开发阶段。纵观目前干法脱硫剂的现状，均存在脱硫剂品种较单一，硫容较 低的缺点。

目前所使用的固体脱硫剂，其硫容量相对较低，造成脱硫剂用量多、设备庞 大、脱硫成本较高。由于介孔材料具有周期性排列的纳米级的孔道或笼以及可修 饰的内表面，同时，通过物理化学手段进行组装或表面修饰，引进某些具有特定 功能的客体，这样可以大大改善介孔材料本身的性能，形成优异的功能化介孔材 料。在介孔材料上沉积具有催化活性的高度分散的纳米颗粒是催化剂设计的一个 重要且有效的方法。由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米颗粒 产生了小尺寸效应、表面效应，甚至量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。

经对现有技术的文献检索发现，Akira Taguchi等在《Microporous and Mesoporous Materials》(微孔介孔材料)(2005年第77期1-45页)上发表 的“Ordered mesoporous materials in catalysis”(有序介孔材料的催化应 用)，该文中提出使用有序介孔固体应用于催化的好处在于其相当大的孔有助于 传质、高比表面积有利每克材料上负载较高浓度的活性位点。进一步检索中，尚 未发现在介孔材料上负载金属氧化物用于气体中硫化氢去除的报道。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种纳米氧化锌介孔脱硫剂的制备方法， 使其利用介孔材料丰富而均匀的微孔，负载纳米级氧化锌脱硫催化剂，制备成新 型的介孔脱硫剂，以期提高脱硫精度以及提高脱硫剂的脱硫能力。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以介孔材料为脱硫剂载体，以纳 米氧化锌颗粒作为脱硫催化剂，并将纳米氧化锌颗粒负载在介孔材料上，得到含 氧化锌的介孔脱硫剂。

所述的将纳米级氧化锌颗粒负载在介孔材料，具体为：称取纳米级氧化锌颗 粒0.5g-20g，与100g介孔材料于玛瑙研钵中混合，充分研磨后，放入微波炉 中处理，最后经过成型制成各种形状的介孔脱硫剂。

所述充分研磨，其时间为20min。

所述放入微波炉中处理，其时间为10min。

所述介孔材料，其孔径范围通常为2-50nm。

所述的纳米氧化锌颗粒，可以通过市售途径获得，也可以直接采用现有的方 法进行制备。

所述的纳米氧化锌颗粒，其制备方法为：在1-3M的硝酸锌溶液中，在搅拌 条件下，滴加2M的碳酸钠溶液，加完后，搅拌2-5小时。将反应物用离心机进 行脱水。滤饼用0.1M氨水进行洗涤，氨水用量约200ml，洗涤过滤后采用无水 乙醇继续洗涤所得物，离心得中间产物。将中间产物放置干燥箱中，于393K干 燥15h，然后在523K焙烧1.5h，得到白色粉末，即为纳米级氧化锌颗粒。