[发明专利]一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种整体吸附柱，具体的说关于一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用。

【背景技术】

固相萃取法(简称SPE法)，主要通过固相填料对样品组分的选择性吸附及解吸过程，实现对样品的分离、纯化和富集，其主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。为了方便，固相萃取一般使用固相萃取小柱，根据不同的需求有各种规格，常见的有1ml、6ml和10ml。

在固相萃取法中最常用的填料是颗粒型硅胶或键合相的硅胶。传统的颗粒型填料为了能实现较高的吸附效率，减少样品的损失，其填料的颗粒较小，而小的颗粒粒度却会引起高的柱压降，吸附时间长，因此不能用于快速高效分离和富集。

20世纪90年代Nakanishi等率先采用溶胶-凝胶技术合成了硅胶整体柱，用于液相色谱。此后，硅胶整体色谱柱在液相色谱领域得到了广泛的应用。该整体材料双孔分布的特殊结构，决定了其卓越的吸附性能。通透孔的存在使这种材料的孔隙率大大增加，流动相的高流速并不会导致高的柱压降，意味着吸附过程可以在高流动相流速下完成；同时微孔的存在保证了该材料的高柱效，即在保证高柱效的同时也实现了高分离效率。

中国专利文献CN1394673公开了β-环糊精键合硅胶作为固相萃取吸附介质的应用。中国专利文献CN1657130公开了多歧管真空器、固相萃取管、液相萃取管及固相/固液相负压萃取仪。但是，关于一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用方面未见报道。

【发明内容】

本发明的目的在于：

(1)提供一种硅胶整体吸附柱；

(2)提供一种固相萃取装置；

(3)提供硅胶整体吸附柱的应用。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种硅胶整体吸附柱，所述的硅胶整体吸附柱是由溶胶-凝胶化法制得，溶胶-凝胶化法包括：

(a)、溶胶化：将模板剂溶于酸溶液中，在冰浴条件下加入硅烷化试剂，搅拌；

(b)、将(a)步骤得到的溶胶化后的混合物经超声脱气后，倒入直管模具中，凝胶化、陈化后在碱性溶液中处理；

(c)、将(b)步骤得到的湿硅胶柱分别用酸、水和表面活性剂洗后，干燥、灼烧，最后得到圆柱形的吸附材料；

所述的(b)步骤中的直管模具是具有一定强度和刚性的玻璃管、金属管或塑料管，内径为6mm-50mm，较硅胶整体吸附柱外径略大，长度5-20cm，

(c)步骤制备得到的硅胶整体吸附柱直径为5mm-49mm，长度为1-15cm。

所述的硅胶整体吸附柱直径为5mm-49mm。

将其切割成0.5cm-5cm高度的吸附材料。

一种固相萃取装置，包括容器、固相萃取柱、抽滤瓶、循环水真空泵，所述的固相萃取柱下端设有硅胶整体吸附柱。

所述的硅胶整体吸附柱直径与固相萃取柱管直径一致。

所述的固相萃取柱下端与硅胶整体吸附柱上端之间设有粘合剂。

所述的粘合剂选自环氧树脂、DC734(道康宁)中的一种。

所述的固相萃取柱和硅胶整体吸附柱置于容器中，固相萃取柱上端塞有橡皮塞，橡皮塞正中设有一孔，该孔中插有玻璃弯管，玻璃弯管另一端连接抽滤瓶，抽滤瓶接循环水真空泵。

所述硅胶整体吸附柱作为固相萃取的分离介质，在分离、纯化和富集被分析物方面的应用。

本发明一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用的积极效果是：将硅胶整体吸附柱应用于固相萃取中，相对于普通颗粒型填料而言，硅胶整体吸附柱的对流传质速度大大提高，样品可以在流动相和固定相间快速分配平衡，在保证纯化和富集效果的同时，也实现了快速纯化和富集被分析物。同时，用洗脱剂将被分析物从硅胶整体吸附柱上洗脱下来后，此材料可以重复使用，吸附和富集效果基本不变。按照一般的固相萃取方法操作本发明的固相萃取装置，实现样品的富集分离或净化。硅胶整体吸附柱固定于固相萃取柱管中，硅胶整体吸附柱直径与固相萃取柱直径一致，固相萃取柱下端与硅胶整体吸附柱上端之间若有空隙，则在空隙间设有粘合剂。使得样品只能从硅胶整体吸附柱内通过，而无法从侧壁通过，以保证吸附效率。本发明的固相萃取装置所使用的固相萃取方法，可与近红外漫反射法联用，方便快速，使用溶剂量少，对环境要求低，无其他后处理步骤。

【附图说明】

图1：一种固相萃取装置结构示意图。

图2：样品在固相萃取装置中萃取示意图。

图3：固相萃取柱直接置于红外漫反射法检测装置中检测示意图。

【具体实施方式】