[发明专利]一种苯唑卡因标准物质纯度的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及计量测试标准量值传递技术领域，尤其是涉及一种广泛用于农产品中有毒化学品——苯唑卡因标准物质纯度的测试方法。 

技术领域：

食品是人类赖以生存和发展的物质基础，近年来世界范围内由于食品安全卫生质量而引发的食品贸易纠纷不断，主要表现为食源性疾病不断上升、恶性食品污染事件接二连三。食品安全卫生质量的重要手段是监控食品中有毒有害化学品的含量，当前普遍使用相关标准物质来进行量值传递的工作，以实现测量的准确、一致性，因此克服制约食品安全的瓶颈技术之一为标准物质的纯度分析问题。为了加强食品安全工作，美洲、欧洲等发达国家对食品原料、加工品等建立了完善的标准与检测体系，甚至有些国家以食品安全作为贸易壁垒，在进出口贸易中维护本国的经济利益。2006年，日本“肯定列表制度”涉及了所有农产品有毒有害化学品的管理，苯唑卡因作为兽药的最大允许残留限量为0.01ppm。为解决好农产品中有害化学品残留的问题，有效的办法是加强源头控制，对所使用的有毒有害化学品进行严格监测。 

苯唑卡因(benzocaine)的化学名为氨苯甲酸乙酯，白色结晶粉末，无色，味微苦，遇光逐渐变黄。其作用原理是阻断神经冲动的传导，使各种感觉暂时丧失，麻痹神经末稍而产生止痛、止痒作用。目前被广泛的用作兽药添加于动物的饲料中。 

苯唑卡因标准物质制造商在其提供的Dr.10171450证书中公开的苯唑卡因标准物质的纯度测试方法是采用高效液相色谱仪、紫外检测器和十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，色谱条件是，0.5％磷酸的水溶液∶乙腈＝1∶9为流动相，检测波长为220nm，并用面积归一法计算苯唑卡因标准物质的纯度。该方法存在以下不足之处：(1)对缓冲液的配制要求苛刻，只有磷酸在0.5％时的水溶液才能正常运行，当磷酸的百分含量稍有改变时，峰形就会发生很大改变，影响纯度测定的结果；(2)使用220nm作为纯度测定的检测波长，该波长不能精确的测定苯唑卡因标准物质的纯度；(3)目前多用液相色谱质谱联用仪对农产品中残留的有害化学品进行检测，0.5％磷酸缓冲液不能直接使用于质谱检测器。 

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种克服现有技术缺陷的、能更加稳定、真实、精确的测定苯唑卡因标准物质纯度的方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种苯唑卡因标准物质纯度的测试方法，它包括在带有紫外检测器的高效液相色谱仪上取十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，检测波长为220nm～400nm，苯唑卡因标准物质的吸收值为1000～3000mAU，并用面积归一法计算苯唑卡因标准物质的纯度，色谱条件的流动相由甲酸水溶液和乙腈组成，甲酸水溶液与乙腈的体积份数比为20～80∶80～20，甲酸水溶液中的甲酸与水的体积份数比为0.02～0.3∶100。本发明所要解决的技术问题还可进一步通过如下技术方案加以解决：甲酸水溶液与乙腈的体积份数比为20∶80或40∶60、60∶40、80∶20；检测波长为220nm或250nm、275nm、300nm、350nm、400nm；甲酸水溶液中的甲酸与水的体积份数比为0.02∶100或0.05∶100、0.1∶100、0.2∶100、0.3∶100。本发明中的甲酸水溶液的制备方法为混合搅拌、静置10分钟脱气，色谱条件的流动相的制备方法为甲酸水溶液和乙腈混合搅拌、静置10分钟脱气。本发明由于采用上述技术方案，克服了现有技术的缺陷，能够精确、稳定的测定苯唑卡因标准物质的纯度，有效监控了食品中的有毒有害化学品的检测工作的量值传递，保障了食品的安全卫生质量，防止了因食品安全卫生质量而引发的食品贸易纠纷，提升了我国标准物质研制及在食品贸易监控中的优势，维护了我国的经济利益。 

下面结合附图和本发明的具体实施例对本发明作进一步详细描述： 

图1是本发明实施例10中甲酸与水的体积份数比取0.3∶100，苯唑卡因标准物质的吸收值为1000mAU～3000mAU时的色谱图。 

图2是本发明实施例11中甲酸与水的体积份数比取0.05∶100，苯唑卡因标准物质的吸收值为1000mAU～3000mAU时的色谱图。 

图3是本发明实施例12中甲酸与水的体积份数比取0.2∶100，苯唑卡因标准物质的吸收值为1000mAU～3000mAU时的色谱图。 

图4是本发明实施例21中甲酸与水的体积份数比取0.1∶100，苯唑卡因标 准物质的吸收值为1000mAU～3000mAU时的色谱图。 

具体实施方式