[发明专利]工业场所空气中铍及其化合物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业场所空气中铍及其化合物的测定方法。

背景技术

铍及其化合物均剧毒，接触铍或可溶性铍盐的烟尘、蒸气可致皮炎溃疡、上呼吸道病变、铍肺等疾病，铍进入人体后几乎全部被吸收，浓度高时会致死。铍也被美国EPA列为重要致癌物之一。目前国家职业卫生标准采用桑色素荧光分光光度法虽灵敏度较高，但操作繁琐，制备样品的时间长，制备好的样品溶液稳定时间在1小时之内，而且加入试剂较多，实验成本相对较高。

发明内容

本发明的目的就是克服现有桑色素荧光分光光度法存在的操作繁琐等的缺陷，提供一种操作简便、可靠的铍及其化合物的测定方法。

本发明的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法，是利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行检测。

上述工业场所空气中铍及其化合物的测定方法，其具体步骤如下：

a、使用装好微孔滤膜的采样夹在采样点采集空气样品；

b、用消化液处理样品，然后用盐酸溶解残渣，定量转移入具塞比色管中供测定，若样品液中铍浓度超过测定范围，用同样浓度的盐酸溶液稀释后测定；

c、标准曲线的绘制：在多个容量瓶中分别加入铍标准溶液，用同样浓度盐酸溶液稀释配成铍含量的标准系列，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各标准系列，以光谱强度均值对铍浓度绘制标准曲线；

d、用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测得的样品光谱强度减去空白对照的光谱强度后，由标准曲线得铍的浓度。

上述工业场所空气中铍及其化合物的测定方法，其中步骤a中样品的采集，可以分三种：短时间采样、长时间采样和个体采样。

短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以3-7L/min流量采集15-20min空气样品。

长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1-3L/min流量采集2～8h空气样品。

个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸、带，以1-3L/min流量采集2～8h空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。

上述工业场所空气中铍及其化合物的测定方法，其中步骤b中对样品的处理，其试剂均采用标准储备溶液(国家标准物质中心监制)，硝酸(优级纯)；高纯氩气(≥99.999％)。

样品处理的具体方法是：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5～10ml消化液，既1+9的高氯酸-硝酸混合酸，在电热板上加热消解，保持温度在200℃左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用0.6mol/L盐酸溶液溶解残渣，定量转移入具塞比色管中，并稀释至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中铍浓度超过测定范围，用0.6mol/L盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

上述工业场所空气中铍及其化合物的测定方法，其中步骤c的空白对照样品是将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

标准曲线的绘制方法之一：在6只10ml容量瓶中，分别加入0.00、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60ml铍标准溶液(0.10μg/mL)，用0.6mol/L盐酸溶液稀释止刻度，配成0.000、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006μg/mL铍含量的标准系列。将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，测定各标准系列；每个浓度重复测定3次，以光谱强度均值对铍浓度(μg/mL)绘制标准曲线。相关系数R＞0.9990。

所用的分析仪器可以采用美国热电ICP-AES。较佳的检测条件如下：

发射波长：313.042nm；

入射功率：1150W；

雾化器压力：0.18MPa；

辅助气流量：0.5L/min；

观测高度：10mm；

泵速：50rpm

最后工作场所中铍及其化合物浓度计算公式：

按式(1)将采样体积换算成标准采样体积：