[发明专利]一种锰锌铁氧体磁性纳米微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属磁性纳米微球的制备领域，特别是涉及一种锰锌铁氧体磁性纳米微球的制备方法。

背景技术

铁氧体纳米粒子因其具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧穿效应等物理效应，以及优异的磁性能在高科技领域有着广阔的应用前景。

锰锌铁氧体是一种重要的磁性材料。一方面它具有较高的磁导率、较高的饱和磁化强度、中高频损耗低等特点，因而被广泛应用于滤波器、宽带变压器、共模扼流圈、各种通讯和传输设备的信号传送系统，以及日常生活和建筑楼宇中的照明变压器、电子镇流器等；另一方面它还具有高电阻率，并且在特定温度(居里温度)下能实现磁热的智能转化，在生物材料和药物靶向材料中有重要应用。

Mn_1-xZn_xFe₂O₄磁性纳米微球因其独特的磁性能在高科技领域拥有广阔的应用前景，目前国内外制备锰锌铁氧体纳米材料的主要方法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。Xi等在Material Letters，1164，58，(2004)上报道把废锰锌电池溶解在含有过氧化氢的酸性溶液中，加入铁粉除汞，然后加入氨水和碳酸氢铵组成的沉淀剂，通过调节pH值，使铁、锰、锌完全沉淀下来，最后将所得共沉淀粉体煅烧得到Mn_1-xZn_xFe₂O₄。Darko等人在Journal ofthe European Ceramic Society，1945，21，(2001)上报道将铁、锰、锌的可溶性盐按一定比例加水混合，用氢氧化钠调整溶液的pH值在10以上，放入水热反应釜内，反应制得Mn_1-xZn_xFe₂O₄。Fan等在Journal of the European Ceramic Society，2743，20，(2000)上报道用柠檬酸凝胶法和传统的陶瓷法分别制得组成相同的锰锌铁氧体(Mn_0.57Zn_0.35Fe_2.08O₄)，研究发现：以溶胶凝胶法制备的锰锌铁氧体具有高度的化学均匀性和粒径的一致性，从而使所制得的锰锌铁氧体具有低功耗、低矫顽磁性和高饱和通量密度。Wang等在MaterialLetters，239，27，(1996)上报道通过微乳液法制备得到Mn_1-xZn_xFe₂O₄，其均匀性比陶瓷法所制得的锰锌铁氧体更好。

然而目前制备Mn_1-xZn_xFe₂O₄的方法主要存在以下缺陷，工艺步骤较多，成本较高，而且所制得的Mn_1-xZn_xFe₂O₄晶相不纯、形貌不可控、易团聚等缺点，因此寻找一步法制备晶相纯，不易团聚，磁化强度较高的纳米Mn_1-xZn_xFe₂O₄成为研究的热点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种锰锌铁氧体磁性纳米微球的制备方法，本发明制备工艺简单，易于工业化生产。

本发明的一种锰锌铁氧体磁性纳米微球的制备方法，包括：

(1)在室温下，按化学计量比称取可溶性的铁盐、锌盐、锰盐，加入到40～60ml浓度为98～99.5wt％的乙二醇溶剂中溶解；

(2)加入0.4～1.2ml聚乙二醇和0.01～0.02g聚乙烯吡咯烷酮分散剂，再加入3.5～5g碱性添加剂，在搅拌速度为300～600转/min下，机械搅拌20～40min；

(3)待完全溶解后，将上述混合物放入反应釜，升温至180～220℃，反应8～12h，然后冷却至室温，用磁铁收集产物，再用去离子水洗涤产物，烘干得到锰锌铁氧体Mn_1-xZn_xFe₂O₄磁性纳米微球，x的取值范围为0.2～0.8。