[发明专利]一种水溶性稀土纳米材料的微乳液合成方法有效
申请号: | 200810038572.3 | 申请日: | 2008-06-05 |
公开(公告)号: | CN101289216A | 公开(公告)日: | 2008-10-22 |
发明(设计)人: | 李富友;陈志钢;黄春辉 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞;张磊 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 稀土 纳米 材料 乳液 合成 方法 | ||
1.一种水溶性稀土纳米材料的微乳液合成方法,其特征为具体步骤如下:
(1)制备反相微乳液体系
将10~100mL非极性有机溶剂、0.5~10g表面活性剂和0.5~10g助表面活性剂分别与体积为0.1~10mL浓度为0.01~0.5mol/L的稀土化合物水溶液或体积为0.1~10mL浓度为0.01~1mol/L的氟化物或磷酸盐或钒酸盐水溶液或体积为0.1~10mL浓度为0.01~0.5mol/L的双功能有机配体水溶液混合,得到三种反相微乳液体系;其中,水和表面活性剂的摩尔比为5~80,助表面活性剂和表面活性剂的摩尔比为2~50;三种反相微乳体系分别搅拌0.1~5小时,得到清澈的无色溶液;
(2)制备水溶性稀土纳米材料
将等体积的第一种反相微乳液和第二种反相微乳液混合,在0~100℃搅拌0.1~10小时,再将与第一种或第二种反相微乳液等体积的第三种反相微乳液加入以上混合溶液,在0~100℃搅拌0.1~30小时,反应结束后,加入丙酮破乳,再高速离心5~60分钟,用正庚烷和乙醇依次清洗沉淀,再高速离心,除去吸附的有机物后,真空干燥沉淀即得到稀土纳米材料;
其中,
所述非极性有机溶剂为正己烷、正庚烷、辛烷、甲苯或苯;
所述助表面活性剂为醇类CH3(CH2)n-OH,n=1~10;
所述表面活性剂为十六烷基三乙基溴化铵;
所述双功能有机配体为X-(CH2)n-Y,其中基团X为-COOH、-SH、-NH2或者-OH;基团Y为-COOH、-SH、-NH2或者-OH;n为1-30的自然数。
2.根据权利要求1所述的微乳液合成方法,其特征在于稀土化合物为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇的氯化物或硝酸盐,或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的微乳液合成方法,其特征在于助表面活性剂为丁醇、戊醇或己醇。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于氟化物或磷酸盐或钒酸盐分别为它们的钠盐、钾盐或者铵盐。
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