[发明专利]一种2－溴－4－甲基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法，更具体地说是涉及一种利用对甲酚与溴进行连续溴化制备2-溴-4-甲基苯酚的合成方法。

背景技术

对甲酚的溴化反应一般是在惰性溶剂存在下，溴与对甲酚混合后反应，但多为间歇式进行。这一溴化反应在低温下进行选择性较好，一般反应温度控制在0℃左右或在更低的温度下进行。而本反应属放热反应，为确保反应在较低温度下进行，需通过冷媒将反应过程的热量及时转移。为确保在较低温度下进行反应，需控制溴的滴加速度，以确保反应产生的热量能够及时转移，从而延长了反应时间。同时随反应的进行，反应生成的2-溴-4-甲基苯酚与后加入的溴也可继续反应而生成2，6-二溴-4-甲基苯酚，这一反应是对甲酚溴化合成2-溴-4-甲基苯酚的主要副反应，一般间歇式反应的选择性在95％左右。通过研究发现对甲酚溴化生成2-溴-4-甲基苯酚的反应速度与2-溴-4-甲基苯酚继续溴化生成2，6-二溴-4-甲基苯酚的反应速度相比要快得多，如果将溴与对甲酚按反应准确计量混合均匀后一次加入，可控制反应基本只发生单溴代反应而不发生二溴代反应，反应的选择性可达到99％以上。而通过将这一溴化反应连续化后，可以达到将反应原料溴与对甲酚按反应准确计量且混合均匀后加入反应器，在反应器内停留合适时间使反应完全然后将反应液转移出反应器，确保生成的2-溴-4-甲基苯酚不再与溴接确而大大减少副反应提高单溴化反应的选择性。

发明内容

为了达到上述目的，本发明通过采用连续溴化方法使原料溴和对甲酚溶液混合后在管道反应器内反应生成2-溴-4-甲基苯酚，同时避免或减少2，6-二溴-4-甲基苯酚副产物的产生，从而达到降低2-溴-4-甲基苯酚生产成本的目的。

本发明采用的技术方案如下：

1)用溶剂将溴稀释至浓度为5～100％，优选20～50％；

2)用溶剂将对甲酚稀释至浓度为5～100％，优选20～50％；

3)将上述经过溶剂稀释的溴和对甲酚同时或以任意顺序连续加入到装有混合器件的反应器内进行溴化反应，溴与对甲酚摩尔用量比为0.8～1.1，最佳比例为0.98～1.03；溴与对甲酚溶液进入反应器前的温度分别控制在-35～30℃，优选-20～10℃；反应液在反应器出口的温度范围为-25～50℃，优选-15～30℃；

4)反应结束后，回收反应产生的副产物溴化氢和溶剂，得到反应粗产物；

5)上述反应粗产物通过精馏或蒸馏分离，回收未反应的对甲酚，得到产物2-溴-4-甲基苯酚及微量副产2，6-二溴-4-甲基苯酚。

上述步骤1)、2)中，所选用的溶剂为与溴、溴化氢和对甲酚在上述反应条件下均不发生反应的常规溶剂，可选择二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲苯等沸点在30～120℃的溶剂，可以用同一种溶剂溶解溴与对甲酚，也可选择混合溶剂，但选择同一溶剂效果更佳。

上述进行连续溴化反应的反应器可以是多管式、单管式，也可以是能确保一定停留时间其它形式的反应器，而优先可确保物料单向流动的反应器。

本发明的有益效果：

本发明通过连续溴化反应的方法达到将反应原料溴与对甲酚按反应准确计量且混合均匀后加入反应器，在反应器内使反应完全然后将反应液转移出反应器，确保生成的2-溴-4-甲基苯酚不再与溴接确而大大减少副反应提高单溴化反应的选择性，减少反应时间，提高收率。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的阐述，但实施例不限制本发明的保护范围。

实施例1：