[发明专利]一种表面负载磁性Fe2O3纳米粒子胶态碳球的一步合成方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米/微米尺度碳球材料制备技术领域，具体涉及一种表面负载磁性Fe₂O₃纳米粒子胶态碳球的一步合成方法。

背景技术

自从C₆₀和碳纳米管发现以来，在世界范围内便开展了对碳素材料的全面研究。不同形貌碳材料在许多方面有着潜在的应用价值，因此具有独特结构的碳材料已经引起了人们的广泛关注。许多不同形貌碳材料如碳葱、碳锥、碳珠、碳球等已经被成功地合成。在这些不同形貌的碳材料中，碳球作为一种新型材料由于其类似于富勒烯或石墨性质而受到重视。这些相似性质使得碳球广泛应用于金刚石膜的制备、润滑材料、特殊橡胶添加剂、高强复合材料、吸附剂、锂离子二次电池负极材料和催化剂的载体等。到目前为止，尺寸大小从纳米级到微米级和结构不同的球形碳材料已经成功地通过不同的方法制备出来。此外，碳球按照其尺寸大小分为：富勒烯C_n族，碳葱(2nm～20nm)，碳球(50nm～1μm)和碳珠(＞1μm)。

目前制备碳球的方法很多，包括化学气相沉积法、碳源和催化剂的高温分解、电弧等离子体技术、混合价氧化物催化碳化、模板法和溶剂热法等。其中，溶剂热法是合成具有特殊结构和性能化合物与新材料的一种有效方法。清华大学的李亚栋等用水热法在200℃以下的低温，以葡萄糖作碳源合成了带有羟基和羰基等功能团的胶状碳球，这些表面有活性基团的碳球可与其它离子作用形成表面负载金属的碳球，但这种表面负载金属的碳球合成需要另外添加金属盐溶液及合成过程需要分布进行。

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作简便、条件易控、经济的可用于大规模生产的表面负载磁性Fe₂O₃纳米粒子胶态碳球的一步合成方法，该方法能够制备出纯度高、球形好、尺寸可调的表面负载磁性Fe₂O₃纳米粒子的胶态碳球。

本发明提出的表面负载磁性Fe₂O₃纳米粒子胶态碳球的一步合成方法，其具体步骤如下：

(1)将4-二茂铁基丁酸分散在去离子水中，4-二茂铁基丁酸在水中的加入量为1.25mg/mL～8.75mg/mL；

(2)把步骤(1)得到的混合物加入到反应釜中；

(3)将步骤(2)中装有混合物的反应釜置于控温炉中加热到140～180℃反应12～24小时，取出容器，自然冷却至室温，得到黑色产物，洗涤，离心分离，即得所需产品。

本发明中，所述4-二茂铁基丁酸纯度不低于化学纯。

本发明中，步骤(3)中所述洗涤采用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤2-4次。

本发明方法所得产物的结构、形貌、组成和性质可以分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电境(TEM)、高分辨透射电境(HRTEM)、能量色散X射线光谱(EDX)、拉曼光谱(Raman)、傅立叶转换红外光谱仪(FTIR)、和振动样品磁强计(VSM)等手段进行表征。

本发明优点在于：

1.本发明实现了表面负载磁性Fe₂O₃纳米粒子胶态碳球的一步合成，简化了实验过程。

2.本发明不使用任何催化剂、添加剂及金属盐溶液，因此本发明具有经济、成本廉价的特点。

3.采用本发明的方法可以制备出纯度高、球形好、尺寸可调的表面负载磁性Fe₂O₃纳米粒子的胶态碳球。

4.本发明工艺参数可调，整个制备过程操作简便，条件易控，而且产物后处理方便，因此易于大规模的生产。

5.本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物，符合可持续发展要求，是一种环保型合成工艺。

附图说明

图1为实施例1中的所得产物的SEM图。

图2为实施例2中的所得产物的SEM和HRTEM图。其中，(a)为SEM图，(b)为HRTEM图。

图3为实施例5中的所得产物的SEM和HRTEM图。其中，(a)为SEM图，(b)为HRTEM图。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明。

实施例1：

(1)将10mg 4-二茂铁基丁酸分散在8mL去离子水中。

(2)把步骤(1)得到的混合物加入到容积为13mL的反应釜中。