[发明专利]一种多羟基长链脂肪酸及其分离提取方法和在抑制芳香化酶活性中的应用有效
申请号: | 200810036933.0 | 申请日: | 2008-04-30 |
公开(公告)号: | CN101570481A | 公开(公告)日: | 2009-11-04 |
发明(设计)人: | 杨义芳;李永辉;李坤;杨念云 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院 |
主分类号: | C07C59/42 | 分类号: | C07C59/42;C07C51/42;A61K31/202;A61K36/31;A61P13/08 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 薛 琦;朱水平 |
地址: | 200040*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 脂肪酸 及其 分离 提取 方法 抑制 芳香 活性 中的 应用 | ||
1.一种如式1所示的多羟基长链脂肪酸,
式1。
2.如权利要求1中式1所示的多羟基长链脂肪酸的分离提取方法,其 特征在于包含下列步骤:
(1)用下述两种方法中的任一种提取有效部位:
①二氧化碳超临界提取油菜破壁花粉,然后进行大孔树脂富集;
②醇提取:取破壁后油菜花粉,粉碎,加甲醇和/或乙醇的水溶液加热回 流或冷浸渗漉,滤过,合并滤液,减压回收溶剂,得流浸膏,将流浸膏溶于 水中,依次用石油醚、氯仿和乙酸乙酯萃取,每种溶剂萃取多次,至无色, 取乙酸乙酯萃取部分,减压回收溶剂,得有效部位;
(2)柱层析:将步骤(1)所得的有效部位在正相硅胶层析柱上用洗脱 剂进行梯度洗脱,经正相硅胶薄层层析法检测,收集展开剂为体积比10∶1 的氯仿-甲醇,Rf=0.4~0.7的洗脱液,减压回收溶剂制得粗产物;
(3)纯化:将步骤(2)所得的粗产物在正相硅胶层析柱上用洗脱剂进 行洗脱,经正相硅胶薄层层析法检测,收集展开剂为体积比10∶1的氯仿-甲 醇时,Rf=0.6-0.61的洗脱液,减压回收溶剂,得到如式1所示的化合物; 或在十八烷基反相硅胶层析柱上用洗脱剂进行洗脱,经反相硅胶薄层层析法 检测,收集展开剂为体积比5∶1的甲醇-水,Rf=0.4-0.41的洗脱液,减压回 收溶剂,得到如式1所示的化合物。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:在步骤(1)②中:所述的 甲醇或乙醇水溶液的用量为8~10ml/g油菜花粉;所述的甲醇或乙醇水溶液 的体积浓度为75~95%;所述的加热回流或冷浸渗漉的次数为3~5次;所述 的流浸膏的相对密度为1.15~1.80;所述的水的用量是1-5ml/g流浸膏;所述 的萃取过程中,每种溶剂每次萃取的用量为1-5倍水溶液体积。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中:所述的硅 胶为100~400目;所述的硅胶的用量为步骤(1)所得的有效部位质量的8~15 倍;所述的硅胶柱的规格为120cm×6cm、80cm×10cm或60cm×6cm;所述的 洗脱剂为下述混合溶剂中的一种:石油醚-乙酸乙酯、正己烷-乙酸乙酯、环 己烷-乙酸乙酯、石油醚-丙酮、环己烷-丙酮和正己烷-丙酮。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的石油醚-乙酸乙酯混 合溶剂进行洗脱的梯度范围为体积比:10∶1→1∶2;所述的正己烷-乙酸乙 酯混合溶剂进行洗脱的梯度范围为体积比:10∶1→1∶2;所述的环己烷-乙 酸乙酯混合溶剂进行洗脱的梯度范围为体积比:10∶1→1∶2;所述的石油 醚-丙酮混合溶剂进行洗脱的梯度范围为体积比:20∶1→1∶1;所述的环己 烷-丙酮混合溶剂进行洗脱的梯度范围为体积比:20∶1→1∶1;所述的正己 烷-丙酮混合溶剂进行洗脱的梯度范围为体积比:20∶1→1∶1。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的石油醚-乙酸乙酯混 合溶剂进行洗脱的梯度为体积比:10∶1→8∶1→6∶1→4∶1→2∶1→1∶1→1∶ 2;所述的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂进行洗脱的梯度为体积比:10∶1→8∶ 1→6∶1→4∶1→2∶1→1∶1→1∶2;所述的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂进行 洗脱的梯度为体积比:10∶1→8∶1→6∶1→4∶1→2∶1→1∶1→1∶2;所 述的石油醚-丙酮混合溶剂进行洗脱的梯度为体积比:20∶1→10∶1→8∶1 →6∶1→4∶1→2∶1→1∶1;所述的环己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱的梯度 为体积比:20∶1→10∶1→8∶1→6∶1→4∶1→2∶1→1∶1;所述的正己烷 -丙酮混合溶剂进行洗脱的梯度为体积比:20∶1→10∶1→8∶1→6∶1→4∶ 1→2∶1→1∶1;所述的每个梯度下冲洗的洗脱剂的量均为3~6倍柱体积。
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